2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導資料(9)

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滴定液的配制和標定
    (1)碘滴定液配制:稱取13.0g碘,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃漏斗過濾,即得。
    標定:基準物為三氧化二砷,每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。
    注意:碘滴定液的濃度是以I計算的。
    (2)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制:稱取硫代硫酸鈉26g,與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使其溶解成1000ml,放置1個月后,濾過,即得。
    標定:基準物為重鉻酸鉀每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。
    阿苯達唑的藥物分析
    方法名稱:阿苯達唑原料藥—阿苯達唑的測定—非水滴定法
    應用范圍:本方法采用滴定法測定阿苯達唑原料藥中阿苯達唑的含量。
    本方法適用于阿苯達唑原料藥。
    方法原理:供試品加冰醋酸溶解后,加結晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算阿苯達唑的含量。
    試劑:
    1.冰醋酸
    2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
    3.結晶紫指示液
    4.基準鄰苯二甲酸氫鉀
    試樣制備:
    1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
    配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;瑒t須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%.
    標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
    2.結晶紫指示液
    取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
    操作步驟:精密稱取供試品約0.2g,加冰醋酸20mL溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于26.53mg的C12H15N3O2S.
    注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。