芳酸及其酯類藥物的分析:水楊酸類藥物的分析。
1.化學性質:對氨基水楊酸鈉溶于水,其他不溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產物。
2.鑒別試驗:
1)三氯化鐵反應:水楊酸及其鹽,在PH4~6,與三氯化鐵反應,紫堇色到紫紅色。
2)水解反應:阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。
3)重氮化——偶合反應:對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基),橙紅色沉淀。
4)紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。
3.阿司匹林的雜質檢查和含量測定:
(1)檢查:
1)溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應澄清。
2)水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫醫(yī).學教育網(wǎng)搜集整理堇色。對色比較不得更深。
3)易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機雜質。
(2)含量測定:
1)中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法:用于片和腸溶片測定 。
2)高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測定。
4.對氨基水楊酸鈉的特殊雜質檢查和含量測定:
1) 間氨基酚雜質的產生及其檢查方法:間氨基酚導致變色,有毒。
2) 含量測定:芳伯胺基。
3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。
4) 永停法指示終點。
1.化學性質:對氨基水楊酸鈉溶于水,其他不溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產物。
2.鑒別試驗:
1)三氯化鐵反應:水楊酸及其鹽,在PH4~6,與三氯化鐵反應,紫堇色到紫紅色。
2)水解反應:阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。
3)重氮化——偶合反應:對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基),橙紅色沉淀。
4)紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。
3.阿司匹林的雜質檢查和含量測定:
(1)檢查:
1)溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應澄清。
2)水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫醫(yī).學教育網(wǎng)搜集整理堇色。對色比較不得更深。
3)易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機雜質。
(2)含量測定:
1)中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法:用于片和腸溶片測定 。
2)高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測定。
4.對氨基水楊酸鈉的特殊雜質檢查和含量測定:
1) 間氨基酚雜質的產生及其檢查方法:間氨基酚導致變色,有毒。
2) 含量測定:芳伯胺基。
3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。
4) 永停法指示終點。

