藥物分析輔導(dǎo):白帶丸含量測定方法

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白帶丸處方為:黃柏(酒炒)150g,椿皮300g,白芍100g,當(dāng)歸100g,香附(醋制)50g。
     2005《中國藥典》白帶丸含量測定項下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至5.0)(25:75)為流動相;檢測波長為346nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計應(yīng)不低于3000。
     供試品溶液的制備:取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     文獻(xiàn)報道的多以芍藥苷為指標(biāo),如:鄧君麗等HPLC法測定白帶丸中芍藥苷的含量,采用LC-2010A高效液相色譜儀,色譜柱為Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm, 5μm ),流動相:乙腈-水-冰醋酸(15:90:1.0),流速10ml/min,柱溫35℃,檢測波長230nm。樣品用甲醇超聲處理。
     賈善學(xué)等用反相HPLC法測定白帶丸中芍藥苷的含量,采用SP-1000高效液相色譜儀,色譜柱為ODS(4.6×200mm),填料HYPERSIL 5μm,流動相為乙晴-0.1%磷酸(15:85),檢測波長230nm。樣品用稀乙醇超聲處理后,用中性氧化鋁柱處理。
     陳勇川等高效毛細(xì)管電泳法測定麻仁丸和除濕白帶丸中芍藥苷的含量,運行緩沖液為50mmol/L硼砂緩沖液,用氫氧化鈉調(diào)pH為10.6,操作電壓20 kV,極性由正到負(fù),檢測波長230nm,柱溫20℃,采用壓力進(jìn)樣,壓力進(jìn)樣常數(shù)為10psi×S。
     另外,刑黎明等用熒光薄層掃描法測定了白帶丸中小檗堿的含量,采用硅膠G板,展開劑為苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇(9.2:3:2.4:1),激發(fā)波長為343nm,2號濾光片。