藥物分析輔導(dǎo):消栓通絡(luò)片含量測(cè)定方法

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消栓通絡(luò)片處方為:川穹287g,丹參215g,黃芪431g,澤瀉144g,三七144g,槐花72g,桂枝144g,郁金144g,木香72g,冰片5.7g,山楂144g。
     2005《中國(guó)藥典》消栓通絡(luò)片含量測(cè)定項(xiàng)下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
     供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流3小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液25ml,蒸干,殘?jiān)盟?0ml分次溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(30ml,30ml, 20ml,20ml),合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次,每次25ml,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次25ml,取正丁醇液蒸干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     文獻(xiàn)報(bào)道的一般以人參皂苷Rg1為含量測(cè)定的指標(biāo),如:
     蔡友良等用HPLC法測(cè)定消栓通絡(luò)片中人參皂苷Rg1的含量。儀器為SP1000高效液相色譜儀;色譜柱為Alltima Cyano 100A (4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-水(19:91);流速0.8mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)203nm。樣品用乙醚脫脂后,再用正丁醇和氨試液分別處理。結(jié)果人參皂苷Rg1線性范圍為2.5~9.5μg。平均回收率為98.47%,RSD=1.8%。
     尤慧蓮等用HPLC法測(cè)定消栓通絡(luò)片中人參皂苷Rg1的含量。儀器為Waters 515-717-2487 高效液相色譜儀;色譜柱為Diamonsil C18 (5μm, 250mm×4.6mm);流動(dòng)相為乙腈- 0.05%磷酸溶液( 20:80);流速1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)203nm;柱溫35℃。樣品用甲醇回流提取后,用正丁醇萃取,再用2 %氫氧化鈉溶液和正丁醇飽和的水洗滌,取正丁醇液。結(jié)果人參皂苷Rg1線性范圍為0.63~3.15μg,r=0.9996,平均回收率為98.48%。
     張瑞琦等用薄層掃描法測(cè)定消栓通絡(luò)片中人參皂苷Rg1的含量。薄層條件:硅膠B板,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)下層溶液為展開劑,顯色劑為 10%硫酸乙醇溶液。掃描條件:Λs=525nm,ΛR=700nm,反射法鋸齒掃描,Sx=3,狹縫0.4×0.4nm。樣品用2%氫氧化鉀回流提取,再用氯仿-正丁醇(2:1)混合溶液提取。