一、分析方法的設(shè)定依據(jù)：
（一）重視并做好文獻總結(jié)、整理工作；
（二）充分了解待測藥物的特性及體內(nèi)存在狀況；
（三）明確測定的目的要求；
（四）實驗室條件。
二、方法建立的一般實驗步驟：
（一）以純品進行測定：以一定量純品按擬定方法進行測定。求得濃度與測定響應(yīng)值之間（如吸收度、色譜峰高或面積等）的關(guān)系，濃度線性范圍，最適測定濃度，檢測靈敏度，測定的最適條件（pH、溫度、反應(yīng)時間）等等。
（二）以經(jīng)過純化處理過的空白樣品進行測定；
（三）空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)后的測定：血樣等樣品中添加一定量標(biāo)準(zhǔn)品后進行測定，求得樣品回收率數(shù)據(jù)，檢驗生物樣品對測定有無干擾等。
（四） 體內(nèi)實際樣品測定：有時用體外建立的方法去測定體內(nèi)取得的實樣時，會得出錯誤的結(jié)論。故要強調(diào)對藥物體內(nèi)過程有一定程度的了解。有時也采用專屬性強、已證明適用于體內(nèi)實樣測定的步驟和方法作為對照測定，并以此來檢驗所建立的方法的實際可行性。
三、方法的評價：
（一）準(zhǔn)確度（Accuracy）：測定結(jié)果與真值的符合程度。常用回收率（Recovery）數(shù)值間接反映測定的準(zhǔn)確程度；也可通過與其他已建立的方法進行比較的辦法（參比方法）來加以反映?；厥章?00%當(dāng)然好，但很難達到。重要的是每次測定要保持穩(wěn)定。
（二）精密度（Precision）：測定結(jié)果與平均值的偏離程度。測定間偏差越小，對測定的要求也越高（花費大）；濃度與RSD值間存在反比關(guān)系，RSD在10%以內(nèi)的方法可認(rèn)為是可接受的。
（三）靈敏度（Sensitivity）：“一種方法可以檢測出有關(guān)化合物的最小量”。常用最低檢測限（Limit of detection，LOD）或最低檢測量（Limit of quantification；LOQ）來表示。LOD范圍在ng（10-9g）～10-18g.
（四）專屬性或選擇性（Specificity or Selectivity）：是指測定的信號（響應(yīng)）是屬于被測藥物所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分離能力（如色譜法的專屬性較吸收光度法為高）的方法或?qū)傩暂^強的方法進行。
（五）不同方法測得結(jié)果的相關(guān)程度（Degree of correlation）的比較：用一有相當(dāng)專屬性和可靠性的方法與新建方法同量測定，以相關(guān)系數(shù)γ（Correlation coefficient）表示相關(guān)程度。γ一般要求在0.95以上。
此外，還應(yīng)從方法的可靠性、每個樣品測定耗時多少、操作的難易及技術(shù)要求及儀器、設(shè)備要求、費用多少等等方面加以考慮。
（一）重視并做好文獻總結(jié)、整理工作；
（二）充分了解待測藥物的特性及體內(nèi)存在狀況；
（三）明確測定的目的要求；
（四）實驗室條件。
二、方法建立的一般實驗步驟：
（一）以純品進行測定：以一定量純品按擬定方法進行測定。求得濃度與測定響應(yīng)值之間（如吸收度、色譜峰高或面積等）的關(guān)系，濃度線性范圍，最適測定濃度，檢測靈敏度，測定的最適條件（pH、溫度、反應(yīng)時間）等等。
（二）以經(jīng)過純化處理過的空白樣品進行測定；
（三）空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)后的測定：血樣等樣品中添加一定量標(biāo)準(zhǔn)品后進行測定，求得樣品回收率數(shù)據(jù)，檢驗生物樣品對測定有無干擾等。
（四） 體內(nèi)實際樣品測定：有時用體外建立的方法去測定體內(nèi)取得的實樣時，會得出錯誤的結(jié)論。故要強調(diào)對藥物體內(nèi)過程有一定程度的了解。有時也采用專屬性強、已證明適用于體內(nèi)實樣測定的步驟和方法作為對照測定，并以此來檢驗所建立的方法的實際可行性。
三、方法的評價：
（一）準(zhǔn)確度（Accuracy）：測定結(jié)果與真值的符合程度。常用回收率（Recovery）數(shù)值間接反映測定的準(zhǔn)確程度；也可通過與其他已建立的方法進行比較的辦法（參比方法）來加以反映?；厥章?00%當(dāng)然好，但很難達到。重要的是每次測定要保持穩(wěn)定。
（二）精密度（Precision）：測定結(jié)果與平均值的偏離程度。測定間偏差越小，對測定的要求也越高（花費大）；濃度與RSD值間存在反比關(guān)系，RSD在10%以內(nèi)的方法可認(rèn)為是可接受的。
（三）靈敏度（Sensitivity）：“一種方法可以檢測出有關(guān)化合物的最小量”。常用最低檢測限（Limit of detection，LOD）或最低檢測量（Limit of quantification；LOQ）來表示。LOD范圍在ng（10-9g）～10-18g.
（四）專屬性或選擇性（Specificity or Selectivity）：是指測定的信號（響應(yīng)）是屬于被測藥物所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分離能力（如色譜法的專屬性較吸收光度法為高）的方法或?qū)傩暂^強的方法進行。
（五）不同方法測得結(jié)果的相關(guān)程度（Degree of correlation）的比較：用一有相當(dāng)專屬性和可靠性的方法與新建方法同量測定，以相關(guān)系數(shù)γ（Correlation coefficient）表示相關(guān)程度。γ一般要求在0.95以上。
此外，還應(yīng)從方法的可靠性、每個樣品測定耗時多少、操作的難易及技術(shù)要求及儀器、設(shè)備要求、費用多少等等方面加以考慮。