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第十五章 糖類和苷類藥物的分析
掌握葡萄糖比旋度測(cè)定方法、鑒別和雜質(zhì)檢查方法;葡萄糖注射液的含量測(cè)定方法
熟悉乳糖和蔗糖比旋度測(cè)定方法、鑒別和雜質(zhì)檢查方法。
熟悉洋地黃毒苷及其制劑、地高辛及其制劑的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。
第一節(jié) 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析
一、比旋度測(cè)定 參見第三章旋光度測(cè)定法。 葡萄糖有變旋現(xiàn)象，配制時(shí)加氨試液并放置10min，使達(dá)到變旋平衡后再測(cè)定。
二、鑒別 1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀 2.紅外光譜
三、檢查
(一)葡萄糖的特殊雜質(zhì)檢查
1.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)
2.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會(huì)褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍(lán)色。
3.蛋白質(zhì) 加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀
4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。
(二)葡萄糖注射液的檢查
高溫滅菌時(shí)分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛，該分子具共軛結(jié)構(gòu)，在284nm有最大吸收。控制該波長(zhǎng)處吸收度。
四、含量測(cè)定
1.葡萄糖注射液 比旋度測(cè)定法
2.葡萄糖氯化鈉注射液
(1)葡萄糖 同葡萄糖注射液
(2)氯化鈉 銀量法。加糊精溶液形成保護(hù)膠體，有利于對(duì)指示劑吸附，有利于終點(diǎn)觀察。
加硼砂溶液調(diào)節(jié)pH值，促使熒光黃電離，增大指示劑陰離子有效濃度，使終點(diǎn)變化敏銳。
第二節(jié) 乳糖和蔗糖的分析
乳糖和蔗糖均為雙糖。乳糖具還原性，蔗糖無(wú)還原性。兩者都含有不對(duì)稱碳原子，具有旋光性。
一、比旋度測(cè)定
二、鑒別
(一)乳糖
1.與硫酸銅試液反應(yīng) 具還原性，在堿性條件下加硫酸銅試液產(chǎn)生氧化亞銅紅色沉淀。
2.紅外光譜
(二)蔗糖
1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 在酸性條件下水解得葡萄糖，與堿性酒石酸銅反應(yīng)生成紅色沉淀
2.炭化反應(yīng) 直火加熱，遺留多量炭