第十五章 甾體激素類藥物
本章藥物：醋酸地塞米松、丙酸睪酮、黃體酮、雌二醇
結(jié)構(gòu)特點：Δ4-3-酮基、C-17α-醇酮基，醋酸酯、甲基酮、酚羥基、丙酸酯
鑒別
醋酸地塞米松
比旋度、吸收系數(shù)
斐林試劑反應(yīng)：堿性酒石酸銅-紅色沉淀
醋酸酯的反應(yīng)：乙醇制氫氧化鉀，加熱，硫酸溶液，煮沸-乙酸乙酯香氣
紅外：O-H，C=O，C-O
有機(jī)氟化物反應(yīng)：氧瓶燃燒，茜素氟藍(lán)+硝酸亞鈰-藍(lán)紫色
丙酸睪酮
比旋度、熔點
高效液相色譜法：保留時間一致
紅外：C=O，C-O，C=C
黃體酮
熔點、比旋度
亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)：甲醇溶解，亞硝基鐵氰化鈉細(xì)粉，碳酸鈉及醋酸銨-藍(lán)紫色
異煙肼反應(yīng)：異煙肼，甲醇溶解-黃色
紅外：同前
雌二醇
熔點、比旋度
三氯化鐵反應(yīng)：硫酸-黃綠色熒光，三氯化鐵-草綠色，水稀釋-紅色
紅外
檢查
醋酸地塞米松
有關(guān)物質(zhì)：高效液相色譜法
硒：氧瓶燃燒，硝酸溶液吸收，鹽酸羥胺，二氨基萘，環(huán)己烷提取，378nm測定環(huán)己烷層吸光度
丙酸睪酮、黃體酮、雌二醇
有關(guān)物質(zhì)：高效液相色譜法
含量測定
醋酸地塞米松
原料和片劑：高效液相色譜法
注射液：四氮唑比色法：氯化三苯四氮唑，氫氧化四甲基銨，485nm測定
黃體酮、丙酸睪酮、雌二醇
高效液相色譜法
本章藥物：醋酸地塞米松、丙酸睪酮、黃體酮、雌二醇
結(jié)構(gòu)特點：Δ4-3-酮基、C-17α-醇酮基，醋酸酯、甲基酮、酚羥基、丙酸酯
鑒別
醋酸地塞米松
比旋度、吸收系數(shù)
斐林試劑反應(yīng)：堿性酒石酸銅-紅色沉淀
醋酸酯的反應(yīng)：乙醇制氫氧化鉀，加熱，硫酸溶液，煮沸-乙酸乙酯香氣
紅外：O-H，C=O，C-O
有機(jī)氟化物反應(yīng)：氧瓶燃燒，茜素氟藍(lán)+硝酸亞鈰-藍(lán)紫色
丙酸睪酮
比旋度、熔點
高效液相色譜法：保留時間一致
紅外：C=O，C-O，C=C
黃體酮
熔點、比旋度
亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)：甲醇溶解，亞硝基鐵氰化鈉細(xì)粉，碳酸鈉及醋酸銨-藍(lán)紫色
異煙肼反應(yīng)：異煙肼，甲醇溶解-黃色
紅外：同前
雌二醇
熔點、比旋度
三氯化鐵反應(yīng)：硫酸-黃綠色熒光，三氯化鐵-草綠色，水稀釋-紅色
紅外
檢查
醋酸地塞米松
有關(guān)物質(zhì)：高效液相色譜法
硒：氧瓶燃燒，硝酸溶液吸收，鹽酸羥胺，二氨基萘，環(huán)己烷提取，378nm測定環(huán)己烷層吸光度
丙酸睪酮、黃體酮、雌二醇
有關(guān)物質(zhì)：高效液相色譜法
含量測定
醋酸地塞米松
原料和片劑：高效液相色譜法
注射液：四氮唑比色法：氯化三苯四氮唑，氫氧化四甲基銨，485nm測定
黃體酮、丙酸睪酮、雌二醇
高效液相色譜法