重金屬檢查法
檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬?！吨袊?guó)藥典》重金屬檢查法一共收載有四法，以Pb為代表。
第一法：硫代乙酰胺法
原理：
適用范圍：適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。
測(cè)定條件：
1.每 1ml 含 10μgPb 的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，適宜比色范圍為 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。
2.用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液 pH 值為 3～3.5
3.試劑：硫代乙酰胺
干擾及消除：
供試品有顏色：外消色法，內(nèi)消色法
【A 型題】
1.用熾灼殘?jiān)虼阴０贩y(cè)定重金屬時(shí)的溫度是
A.60～80 度
B.100～110 度
C.200～300 度
D.500～600 度
E.1000～1200 度
【答案】D
【解析】如熾灼殘?jiān)枇糇髦亟饘贆z查，則熾灼溫度應(yīng)控制在 500～600℃，因超過此 溫度，可使重金屬雜質(zhì)揮發(fā)而造成檢查結(jié)果偏低。
第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法
適用范圍：用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機(jī)藥物。
原理：500～600℃熾灼后的殘?jiān)?，?jīng)處理后，依一法檢查。
第三法：硫化鈉法
適用范圍：適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥類。
原理：
【X 型題】
1.下列有機(jī)溶劑中，屬于第二類溶劑的有
A.苯
B.醋酸
C.二氯甲烷
D.三氯甲烷
E.乙醇
【答案】CD
【解析】第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。 第二類溶劑共有 27 種，常見的有：
殘留溶劑測(cè)定法(每年必考)
1.殘留溶劑的分類
第一類溶劑是應(yīng)該避免使用的溶劑，一般為致癌物或危害環(huán)境的物質(zhì)。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷
第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈
第三類溶劑是毒性低，對(duì)人體危害較小的溶劑。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氫呋喃、二甲亞砜、正庚烷
第四類溶劑是目前尚無足夠毒理學(xué)資料的溶劑。如：石油醚、異丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.殘留溶劑的檢查方法
采用氣相色譜法檢查藥物中的殘留溶劑。
色譜柱：不同極性的毛細(xì)管柱或高分子多孔小球?yàn)樘盍系奶畛渲?BR> 載氣：氮?dú)?BR> 檢測(cè)器：FID、ECD
供試品制備：頂空進(jìn)樣、溶液直接進(jìn)樣
檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬?！吨袊?guó)藥典》重金屬檢查法一共收載有四法，以Pb為代表。
第一法：硫代乙酰胺法
原理：
適用范圍：適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。
測(cè)定條件：
1.每 1ml 含 10μgPb 的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，適宜比色范圍為 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。
2.用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液 pH 值為 3～3.5
3.試劑：硫代乙酰胺
干擾及消除：
供試品有顏色：外消色法，內(nèi)消色法
【A 型題】
1.用熾灼殘?jiān)虼阴０贩y(cè)定重金屬時(shí)的溫度是
A.60～80 度
B.100～110 度
C.200～300 度
D.500～600 度
E.1000～1200 度
【答案】D
【解析】如熾灼殘?jiān)枇糇髦亟饘贆z查，則熾灼溫度應(yīng)控制在 500～600℃，因超過此 溫度，可使重金屬雜質(zhì)揮發(fā)而造成檢查結(jié)果偏低。
第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法
適用范圍：用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機(jī)藥物。
原理：500～600℃熾灼后的殘?jiān)?，?jīng)處理后，依一法檢查。
第三法：硫化鈉法
適用范圍：適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥類。
原理：
【X 型題】
1.下列有機(jī)溶劑中，屬于第二類溶劑的有
A.苯
B.醋酸
C.二氯甲烷
D.三氯甲烷
E.乙醇
【答案】CD
【解析】第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。 第二類溶劑共有 27 種，常見的有：
殘留溶劑測(cè)定法(每年必考)
1.殘留溶劑的分類
第一類溶劑是應(yīng)該避免使用的溶劑，一般為致癌物或危害環(huán)境的物質(zhì)。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷
第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈
第三類溶劑是毒性低，對(duì)人體危害較小的溶劑。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氫呋喃、二甲亞砜、正庚烷
第四類溶劑是目前尚無足夠毒理學(xué)資料的溶劑。如：石油醚、異丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.殘留溶劑的檢查方法
采用氣相色譜法檢查藥物中的殘留溶劑。
色譜柱：不同極性的毛細(xì)管柱或高分子多孔小球?yàn)樘盍系奶畛渲?BR> 載氣：氮?dú)?BR> 檢測(cè)器：FID、ECD
供試品制備：頂空進(jìn)樣、溶液直接進(jìn)樣