第十章 巴比妥類藥物的分析
本章藥物
苯巴比妥、司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉
主要性質(zhì)：苯環(huán)、丙二酰脲、烯丙基
鑒別
苯巴比妥
亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)：硫酸，亞硝酸鈉—橙黃色—橙紅色
甲醛-硫酸反應(yīng)：甲醛，煮沸后，緩加硫酸—結(jié)界面玫瑰紅色
丙二酰脲反應(yīng)
銀鹽反應(yīng)：碳酸鈉試液+硝酸銀—白色沉淀，振搖，溶解，過量硝酸銀---沉淀不再溶解
銅鹽反應(yīng)：吡啶銅試液---紫色或紫色沉淀
紅外：羰基、酰胺基、苯環(huán)
司可巴比妥鈉
碘試液反應(yīng)：碘試液---棕黃色消失
衍生物熔點：制備司可巴比妥
紅外
丙二酰脲反應(yīng)
硫噴妥鈉
衍生物熔點：制備硫噴妥
銅鹽反應(yīng)：銅吡啶—綠色沉淀
醋酸鉛試液反應(yīng)：氫氧化鈉試液，醋酸鉛試液—白色沉淀，加熱，變黑
鈉鹽：黃色火焰
檢查
苯巴比妥
酸度
乙醇溶液澄清度
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，不加校正因子主成分對照
中性及堿性物質(zhì)(苯巴比妥為弱酸)：氫氧化鈉試液，乙醚提取，醚層殘渣不得過3mg
司可巴比妥鈉
溶液的澄清度：新沸冷水，應(yīng)澄清
中性或堿性物質(zhì)
硫噴妥鈉
堿度
有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜：自身稀釋對照
含量測定
苯巴比妥
甲醇溶劑，無水碳酸鈉試液，硝酸銀滴定液，電位法指示終點，反應(yīng)比1:1
苯巴比妥片：辛烷基硅烷鍵合硅膠固定相的HPLC
司可巴比妥鈉
溴量法：溴滴定液，鹽酸，碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液
硫噴妥鈉
紫外可見分光光度法，對照品為硫噴妥(1.091)
本章藥物
苯巴比妥、司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉
主要性質(zhì)：苯環(huán)、丙二酰脲、烯丙基
鑒別
苯巴比妥
亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)：硫酸，亞硝酸鈉—橙黃色—橙紅色
甲醛-硫酸反應(yīng)：甲醛，煮沸后，緩加硫酸—結(jié)界面玫瑰紅色
丙二酰脲反應(yīng)
銀鹽反應(yīng)：碳酸鈉試液+硝酸銀—白色沉淀，振搖，溶解，過量硝酸銀---沉淀不再溶解
銅鹽反應(yīng)：吡啶銅試液---紫色或紫色沉淀
紅外：羰基、酰胺基、苯環(huán)
司可巴比妥鈉
碘試液反應(yīng)：碘試液---棕黃色消失
衍生物熔點：制備司可巴比妥
紅外
丙二酰脲反應(yīng)
硫噴妥鈉
衍生物熔點：制備硫噴妥
銅鹽反應(yīng)：銅吡啶—綠色沉淀
醋酸鉛試液反應(yīng)：氫氧化鈉試液，醋酸鉛試液—白色沉淀，加熱，變黑
鈉鹽：黃色火焰
檢查
苯巴比妥
酸度
乙醇溶液澄清度
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，不加校正因子主成分對照
中性及堿性物質(zhì)(苯巴比妥為弱酸)：氫氧化鈉試液，乙醚提取，醚層殘渣不得過3mg
司可巴比妥鈉
溶液的澄清度：新沸冷水，應(yīng)澄清
中性或堿性物質(zhì)
硫噴妥鈉
堿度
有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜：自身稀釋對照
含量測定
苯巴比妥
甲醇溶劑，無水碳酸鈉試液，硝酸銀滴定液，電位法指示終點，反應(yīng)比1:1
苯巴比妥片：辛烷基硅烷鍵合硅膠固定相的HPLC
司可巴比妥鈉
溴量法：溴滴定液，鹽酸，碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液
硫噴妥鈉
紫外可見分光光度法，對照品為硫噴妥(1.091)