2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預習資料(1)

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奮乃靜及其制劑的含量測定
    1.原料藥 非水滴定法
    2.片劑 紫外分光光度法,對照品比較法計算含量
    3.注射劑 萃取后非水滴定法
    由于溶劑水對測定有干擾,所以加氫氧化鈉試液堿化后,用氯仿提取藥物,揮干氯仿,照原料藥方法測定。
    地西泮和奧沙西泮的分析
    二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強的堿性,具有明顯紫外吸收。
    一、鑒別
    (一) 地西泮
    1.硫酸-熒光反應 藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)黃綠色熒光。
    2. 紫外和紅外吸收光譜
    3. 氯元素反應 本藥物為有機氯化合物,用氧瓶燃燒法破壞,生成氯化氫,以5%氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化,顯氯化物反應。
    (二) 奧沙西泮
    1.水解后重氮化-偶合反應 鹽酸酸性條件下,緩緩加熱煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液,生成橙紅沉淀。
    2.紫外光譜和紅外光譜
    二、有關物質檢查
    1.地西泮:在生產(chǎn)工藝過程或貯藏期間出現(xiàn)分解,產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質。用hplc,不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質。
    2.奧沙西泮:薄層色譜,溶液自身稀釋對照法
    三、含量測定
    1.地西泮:二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性,可用非水溶液滴定法測定其含量
    2.奧沙西泮:紫外分光光度法