氣相色譜法
采用氣體流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。
流動(dòng)相：氣體
分類(lèi)：
分離機(jī)制：吸附色譜、分配色譜
固定相的物態(tài)：氣固色譜、氣液色譜
色譜柱：填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜
考點(diǎn)1：氣相色譜儀
結(jié)構(gòu)：氣源、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器、顯示和記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)
1.氣源：提供載氣(流動(dòng)相)
FID檢測(cè)器常用氣源：載氣多為氮?dú)饣蚝?，常用的燃?xì)鉃闅錃猓細(xì)鉃榭諝?
2.進(jìn)樣方式：
溶液直接進(jìn)樣
頂空進(jìn)樣——適用于供試品中揮發(fā)性成分的進(jìn)樣
3.色譜柱
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色譜柱類(lèi)型 |
填充柱 |
毛細(xì)管柱 | ||
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分配柱 |
吸附柱 |
開(kāi)管型 |
填充型 |
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固定相組成 |
固定液+載體 |
吸附劑、分子篩、高分子多孔小球 |
毛細(xì)管壁+固定液 |
載體、吸附劑 |
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固定液 |
烴類(lèi)：角鯊?fù)?BR> 硅氧烷類(lèi)：SE-30、OV-17 |
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同分配柱 |
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載體 |
化學(xué)惰性的多孔性微粒 |
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4.檢測(cè)器
火焰離子化檢測(cè)器(FID) 大多數(shù)的有機(jī)化合物
氮磷檢測(cè)器(NPD) 適用于含氮、磷元素的藥物
火焰光度檢測(cè)器(FPD) 適用于含磷、硫元素的藥物
電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 主要用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基的藥物
質(zhì)譜檢測(cè)器(MS) 大多數(shù)藥物，更靈敏
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 通用型，但靈敏度低，應(yīng)用較少
考點(diǎn)2：氣相色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
內(nèi)容：理論塔板數(shù)、分離度、重復(fù)性、拖尾因子
要求：同高效液相色譜法
● 氣相色譜法的應(yīng)用
適用范圍：沸點(diǎn)低于450℃，熱穩(wěn)定性好的藥物
鑒別、檢查、含量測(cè)定
用氣相色譜法進(jìn)行檢查的雜質(zhì)：殘留溶劑
用氣相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定的藥物：維生素E
06-09試題分析(考點(diǎn)較少)
1.氣相色譜的檢測(cè)器(09)
2.聯(lián)系具體雜質(zhì)或藥物考察氣相色譜的應(yīng)用(07)
檢查藥物中的殘留溶劑，各國(guó)藥典均采用( )
A.重量法
B.紫外-可見(jiàn)分光光度法
C.薄層色譜法
D.氣相色譜法
E.高效液相色譜法
『正確答案』D
用氣相色譜法測(cè)定維生素E的含量，《中國(guó)藥典》(2005年版)規(guī)定采用的檢測(cè)器是( )
A.紫外檢測(cè)器
B.熒光檢測(cè)器
C.熱導(dǎo)檢測(cè)器
D.氫火焰離子化檢測(cè)器
E.質(zhì)譜檢測(cè)器
『正確答案』D
多項(xiàng)選擇題
氣相色譜法常用的檢測(cè)器有( )
A.氣焰離子化檢測(cè)器
B.氮磷檢測(cè)器
C.電化學(xué)檢測(cè)器
D.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
E.示差折光檢測(cè)器
『正確答案』AB