第二節(jié) 硫酸阿托品的分析
一、鑒別
1.Vitali反應(yīng) 托烷生物堿特征反應(yīng)
與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。
2.紅外光譜
3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解
(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別
二、特殊雜質(zhì)檢查
1.莨菪堿的檢查
阿托品為外消旋體，消旋不完全時(shí)引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。
2.其他生物堿檢查
制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。
三、含量測定
非水滴定法：硫酸酸性強(qiáng)，硫酸鹽被滴定至硫酸氫鹽。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
一、鑒別
1.Vitali反應(yīng) 托烷生物堿特征反應(yīng)
與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。
2.紅外光譜
3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解
(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別
二、特殊雜質(zhì)檢查
1.莨菪堿的檢查
阿托品為外消旋體，消旋不完全時(shí)引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。
2.其他生物堿檢查
制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。
三、含量測定
非水滴定法：硫酸酸性強(qiáng)，硫酸鹽被滴定至硫酸氫鹽。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸