第三節(jié) 維生素E的分析
一、物理常數的測定環(huán)
比旋度;折光率;吸收系數
二、鑒別
1.與硝酸反應 在酸性條件下水解為生育酚,進一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。
2.紅外分光光度法
三、檢查
1.酸度:標準NaOH滴定液滴定
2.生育酚:維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。
3.正已烷:GC法測定殘留溶劑,外標法計算含量
四、含量測定:氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮氣,硅酮為固定相,柱溫265℃,氫火焰離子化檢測器。理論塔板數按維生素E計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱),與內標分離度大于2。
以正三十二烷為內標,內標法加校正因子計算含量。
一、物理常數的測定環(huán)
比旋度;折光率;吸收系數
二、鑒別
1.與硝酸反應 在酸性條件下水解為生育酚,進一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。
2.紅外分光光度法
三、檢查
1.酸度:標準NaOH滴定液滴定
2.生育酚:維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。
3.正已烷:GC法測定殘留溶劑,外標法計算含量
四、含量測定:氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮氣,硅酮為固定相,柱溫265℃,氫火焰離子化檢測器。理論塔板數按維生素E計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱),與內標分離度大于2。
以正三十二烷為內標,內標法加校正因子計算含量。