第五節(jié) 硝酸士的寧及其制劑的分析
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽
二、特殊雜質檢查
馬錢子堿經硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法。滴定產物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點。
2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數法測定含量。
【A型題】
1《中國藥典》規(guī)定異煙肼中的游離肼雜質檢查方法是
A HPLC B GC
C TLC D比色法
E比濁法
參考答案C
4鹽酸氯丙嗪的顏色檢查是控制
A氯化物 B氯丙嗪
C氧化物 D降解產物
E自由基產物
參考答案C
5檢查硫酸阿托品中莨菪堿的方法是
A旋光度測定法 B比旋度法
C比色法 D比濁法
E TLC
參考答案A
7非水滴定法測定硝酸士的寧含量時，指示終點方法是
A結晶紫指示液
B二甲基黃指示液
C永停終點法
D電位滴定法
E橙黃指示液
參考答案D
8在葡萄糖的比旋度測定中，加氨試液并放置10min的目的是
A使反應進行完全
B使達到變旋平衡
C使溶液濃度均勻
D使溶解完全
E使呈半縮醛結構
參考答案B
9葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛檢查方法是
A沉淀法 B氧化還原法
C呈色法 D旋光度測定法
E紫外分光光度法，規(guī)定吸收波長與相應吸收度
參考答案E
10Kedde反應是
A苷元不飽和內酯側鏈反應
Bα-去氧甲基五碳糖反應
C乳糖特征反應
D葡萄糖反應
E蔗糖反應
參考答案A
【B型題】
A HPLC內標法
B HPLC主成分自身對照法
C紫外分光光度對照品比較法
D紫外分光光度吸收系數法
E TLC
1奮乃靜片劑含量測定
2地西泮注射液含量測定
3地西泮注射液中分解產物檢查
4地西泮與氯氮卓片劑含量測定
參考答案1C 2A 3B 4D
A雙縮脲反應
B Vitali反應
C綠奎寧反應
D甲醛硫酸反應
E硝酸鹽反應
5氨基醇特征反應
6托烷生物堿特征反應
7含氧喹啉衍生物特征反應
8嗎啡特征反應
參考答案5A 6B 7C 8D
【X型題】
1可采用非水滴定法測定含量的藥物有
A地西泮 B尼可剎米
C奮乃靜 D鹽酸氯丙嗪
E氯氮卓
參考答案ABCDE
2硫酸奎寧的鑒別試驗有
A與稀硫酸產生熒光反應
B硫酸鹽反應
C紅外光譜法
D紫外光譜法
E綠奎寧反應
參考答案ABCE
3鹽酸嗎啡中其他生物堿雜質包括的成分有
A可待因 B蒂巴因
C罌粟堿 D那可汀
E罌粟酸
參考答案ABCD
4中國藥典2000版采用紫外分光光度法測定的藥物有
A鹽酸嗎啡片
B硫酸奎寧片
C硫酸阿托品注射液
D硝酸士的寧注射液
E對乙酰氨基酚
參考答案ADE
5熒光分析法可測定的藥物
A地高辛 B洋地黃毒苷片
C地高辛片 D洋地黃毒苷
E葡萄糖注射液
參考答案BC
6葡萄糖中特殊雜質是
A亞硫酸鹽
B可溶性淀粉
C糊精
D蛋白質
E澄清度與顏色
參考答案ABCDE
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽
二、特殊雜質檢查
馬錢子堿經硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法。滴定產物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點。
2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數法測定含量。
【A型題】
1《中國藥典》規(guī)定異煙肼中的游離肼雜質檢查方法是
A HPLC B GC
C TLC D比色法
E比濁法
參考答案C
4鹽酸氯丙嗪的顏色檢查是控制
A氯化物 B氯丙嗪
C氧化物 D降解產物
E自由基產物
參考答案C
5檢查硫酸阿托品中莨菪堿的方法是
A旋光度測定法 B比旋度法
C比色法 D比濁法
E TLC
參考答案A
7非水滴定法測定硝酸士的寧含量時，指示終點方法是
A結晶紫指示液
B二甲基黃指示液
C永停終點法
D電位滴定法
E橙黃指示液
參考答案D
8在葡萄糖的比旋度測定中，加氨試液并放置10min的目的是
A使反應進行完全
B使達到變旋平衡
C使溶液濃度均勻
D使溶解完全
E使呈半縮醛結構
參考答案B
9葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛檢查方法是
A沉淀法 B氧化還原法
C呈色法 D旋光度測定法
E紫外分光光度法，規(guī)定吸收波長與相應吸收度
參考答案E
10Kedde反應是
A苷元不飽和內酯側鏈反應
Bα-去氧甲基五碳糖反應
C乳糖特征反應
D葡萄糖反應
E蔗糖反應
參考答案A
【B型題】
A HPLC內標法
B HPLC主成分自身對照法
C紫外分光光度對照品比較法
D紫外分光光度吸收系數法
E TLC
1奮乃靜片劑含量測定
2地西泮注射液含量測定
3地西泮注射液中分解產物檢查
4地西泮與氯氮卓片劑含量測定
參考答案1C 2A 3B 4D
A雙縮脲反應
B Vitali反應
C綠奎寧反應
D甲醛硫酸反應
E硝酸鹽反應
5氨基醇特征反應
6托烷生物堿特征反應
7含氧喹啉衍生物特征反應
8嗎啡特征反應
參考答案5A 6B 7C 8D
【X型題】
1可采用非水滴定法測定含量的藥物有
A地西泮 B尼可剎米
C奮乃靜 D鹽酸氯丙嗪
E氯氮卓
參考答案ABCDE
2硫酸奎寧的鑒別試驗有
A與稀硫酸產生熒光反應
B硫酸鹽反應
C紅外光譜法
D紫外光譜法
E綠奎寧反應
參考答案ABCE
3鹽酸嗎啡中其他生物堿雜質包括的成分有
A可待因 B蒂巴因
C罌粟堿 D那可汀
E罌粟酸
參考答案ABCD
4中國藥典2000版采用紫外分光光度法測定的藥物有
A鹽酸嗎啡片
B硫酸奎寧片
C硫酸阿托品注射液
D硝酸士的寧注射液
E對乙酰氨基酚
參考答案ADE
5熒光分析法可測定的藥物
A地高辛 B洋地黃毒苷片
C地高辛片 D洋地黃毒苷
E葡萄糖注射液
參考答案BC
6葡萄糖中特殊雜質是
A亞硫酸鹽
B可溶性淀粉
C糊精
D蛋白質
E澄清度與顏色
參考答案ABCDE