2017藥物分析：苯巴比妥的分析

苯巴比妥的分析
    (一)鑒別
    1.亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)：顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。苯環(huán)特征反應(yīng)，可鑒別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類
    2.甲醛-硫酸反應(yīng)：界面顯玫瑰紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類
    3.紅外光譜
    4.丙二酰脲類反應(yīng)
    (1)與銀鹽反應(yīng)：一銀鹽溶解，二銀鹽不溶
    (2)與銅鹽反應(yīng)：顯紫色
    (二)特殊雜質(zhì)的檢查
    1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反應(yīng)不完全，生成苯丙二酰脲，酸性強于苯巴比妥，可使甲基橙指示劑顯紅色。
    規(guī)定在一定量供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色。
    2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。檢查乙醇溶液澄清度來檢查巴比妥酸雜質(zhì)。
    3.中性或堿性物質(zhì) 主要是副產(chǎn)物或分解產(chǎn)物，為中性或堿性物質(zhì)，不溶于氫氧化鈉而溶于醚。用乙醚提取分離后稱重檢查限量。
    (三)含量測定
    銀量法：利用丙二酰脲類的銀鹽反應(yīng)。若用二銀鹽渾濁來指示終點，在實際操作中反應(yīng)較慢，難于判斷渾濁的出現(xiàn)。采用電位法指示終點可消除該缺陷。