第十一章 磺胺類藥物的分析
第一節(jié) 磺胺甲噁唑及其制劑的分析
一、磺胺甲噁唑的分析
(一)鑒別
1.與硫酸銅成鹽：加NaOH試液溶解，加硫酸銅生成草綠色難溶性沉淀。注意NaOH不可過量。
2.紅外光譜
3.芳香第一胺鑒別反應(yīng)：重氮化-偶合反應(yīng)，橙紅色至猩紅色沉淀
(二)檢查
1.堿性溶液的澄清度與顏色：本品弱酸性，在NaOH中溶解。檢查不溶于堿性溶液的雜質(zhì)和有色雜質(zhì)。
2.有關(guān)物質(zhì)：自身稀釋對照法
(三)含量測定
具有芳伯氨基，采用亞硝酸鈉滴定法，永停法指示終點。
用于大多數(shù)磺胺藥物及其普通制劑的含量測定。
二、復(fù)方磺胺甲噁唑片的分析
(一)鑒別
1.沉淀反應(yīng)：甲氧芐啶(TMP)弱堿性，與碘生成沉淀
2.薄層色譜
3.HPLC
4.芳香第一胺鑒別反應(yīng)
(二)含量測定
復(fù)方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量測定彼此有干擾。用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲噁唑，TMP不干擾;但用非水滴定法測定TMP含量，由于磺胺甲噁唑有弱堿性，可干擾測定。兩個藥物的紫外吸收光譜彼此重疊，采用雙波長分光光度法重現(xiàn)性差。采用HPLC法測定。
第二節(jié) 磺胺嘧啶及其制劑的分析
硫酸銅試液——黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?BR> 【A型題】
1巴比妥類藥物的共同反應(yīng)是
A與銅吡啶試液的反應(yīng)
B與三氯化鐵的反應(yīng)
C與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)
D與甲醛-硫酸的反應(yīng)
E與碘試液的加成反應(yīng)
參考答案A
2某藥物溶于氫氧化鈉試液中，加醋酸鉛試液刊生成白色沉淀。該藥物是
A苯巴比妥 B司可巴比妥鈉
C異戊巴比妥鈉 D硫噴妥鈉
E腎上腺素
參考答案D
3可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液的棕黃色消失的藥物是
A阿司匹林 B司可巴比妥鈉
C硫噴妥鈉 D苯巴比妥鈉
E鹽酸利多卡因
參考答案B
4《中國藥典》(2000年版)規(guī)定檢查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的
A控制苯巴比妥酸雜質(zhì)
B控制中間體
C控制副產(chǎn)物
D控制其純度
E檢查其溶解度
參考答案A
5苯巴比妥特殊雜質(zhì)的檢查中，利用萃取重量法檢查的雜質(zhì)是
A苯丙二酰脲
B巴比妥酸
C中性或堿性物質(zhì)
D乙醇不溶物
E熾灼殘渣
參考答案C
6銀量法測定苯巴比妥含量時，要求的條件是
A酸性 B硝酸酸性
C堿性 D吡啶堿性
E3%無水碳酸鈉溶液使成一定堿性
參考答案E
7SD與SMZ于堿性條件下，可與硫酸銅發(fā)生沉淀反應(yīng)的依據(jù)是
A磺酰氨基上的活潑氫
B芳伯氨基
C對氨基磺酰胺
D雜環(huán)氮的堿性
E苯胺基
參考答案A
8《中國藥典》(2005年版)規(guī)定測定磺胺類藥物含量的方法是
A重氮-偶合反應(yīng)法
B亞硝酸鈉滴定法
C重氮化滴定法
D紫外分光光度法
E反相離子對HPLC
參考答案B
9復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定應(yīng)采用的方法是
A非水滴定法
B雙波長紫外分光光度法
C紫外分光光度法
D三點校正法
E HPLC
參考答案E
【X型題】
1巴比妥類藥物的含量測定方法有
A碘量法 B溴量法
C銀量法 D鈰量法
E紫外分光光度法
參考答案BCE
2磺胺類藥物的鑒別試驗有環(huán)
A與銀鹽的反應(yīng)
B與銅鹽反應(yīng)
C重氮-偶合反應(yīng)
D紅外光譜法
E與鉆鹽的反應(yīng)
參考答案
BCD
第一節(jié) 磺胺甲噁唑及其制劑的分析
一、磺胺甲噁唑的分析
(一)鑒別
1.與硫酸銅成鹽：加NaOH試液溶解，加硫酸銅生成草綠色難溶性沉淀。注意NaOH不可過量。
2.紅外光譜
3.芳香第一胺鑒別反應(yīng)：重氮化-偶合反應(yīng)，橙紅色至猩紅色沉淀
(二)檢查
1.堿性溶液的澄清度與顏色：本品弱酸性，在NaOH中溶解。檢查不溶于堿性溶液的雜質(zhì)和有色雜質(zhì)。
2.有關(guān)物質(zhì)：自身稀釋對照法
(三)含量測定
具有芳伯氨基，采用亞硝酸鈉滴定法，永停法指示終點。
用于大多數(shù)磺胺藥物及其普通制劑的含量測定。
二、復(fù)方磺胺甲噁唑片的分析
(一)鑒別
1.沉淀反應(yīng)：甲氧芐啶(TMP)弱堿性，與碘生成沉淀
2.薄層色譜
3.HPLC
4.芳香第一胺鑒別反應(yīng)
(二)含量測定
復(fù)方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量測定彼此有干擾。用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲噁唑，TMP不干擾;但用非水滴定法測定TMP含量，由于磺胺甲噁唑有弱堿性，可干擾測定。兩個藥物的紫外吸收光譜彼此重疊，采用雙波長分光光度法重現(xiàn)性差。采用HPLC法測定。
第二節(jié) 磺胺嘧啶及其制劑的分析
硫酸銅試液——黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?BR> 【A型題】
1巴比妥類藥物的共同反應(yīng)是
A與銅吡啶試液的反應(yīng)
B與三氯化鐵的反應(yīng)
C與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)
D與甲醛-硫酸的反應(yīng)
E與碘試液的加成反應(yīng)
參考答案A
2某藥物溶于氫氧化鈉試液中，加醋酸鉛試液刊生成白色沉淀。該藥物是
A苯巴比妥 B司可巴比妥鈉
C異戊巴比妥鈉 D硫噴妥鈉
E腎上腺素
參考答案D
3可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液的棕黃色消失的藥物是
A阿司匹林 B司可巴比妥鈉
C硫噴妥鈉 D苯巴比妥鈉
E鹽酸利多卡因
參考答案B
4《中國藥典》(2000年版)規(guī)定檢查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的
A控制苯巴比妥酸雜質(zhì)
B控制中間體
C控制副產(chǎn)物
D控制其純度
E檢查其溶解度
參考答案A
5苯巴比妥特殊雜質(zhì)的檢查中，利用萃取重量法檢查的雜質(zhì)是
A苯丙二酰脲
B巴比妥酸
C中性或堿性物質(zhì)
D乙醇不溶物
E熾灼殘渣
參考答案C
6銀量法測定苯巴比妥含量時，要求的條件是
A酸性 B硝酸酸性
C堿性 D吡啶堿性
E3%無水碳酸鈉溶液使成一定堿性
參考答案E
7SD與SMZ于堿性條件下，可與硫酸銅發(fā)生沉淀反應(yīng)的依據(jù)是
A磺酰氨基上的活潑氫
B芳伯氨基
C對氨基磺酰胺
D雜環(huán)氮的堿性
E苯胺基
參考答案A
8《中國藥典》(2005年版)規(guī)定測定磺胺類藥物含量的方法是
A重氮-偶合反應(yīng)法
B亞硝酸鈉滴定法
C重氮化滴定法
D紫外分光光度法
E反相離子對HPLC
參考答案B
9復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定應(yīng)采用的方法是
A非水滴定法
B雙波長紫外分光光度法
C紫外分光光度法
D三點校正法
E HPLC
參考答案E
【X型題】
1巴比妥類藥物的含量測定方法有
A碘量法 B溴量法
C銀量法 D鈰量法
E紫外分光光度法
參考答案BCE
2磺胺類藥物的鑒別試驗有環(huán)
A與銀鹽的反應(yīng)
B與銅鹽反應(yīng)
C重氮-偶合反應(yīng)
D紅外光譜法
E與鉆鹽的反應(yīng)
參考答案
BCD