以下是為大家整理的關(guān)于《興安化工實習(xí)報告范文》,供大家學(xué)習(xí)參考!
一、 興安化工廠簡介
1、單位概況簡介
興安化學(xué)工業(yè)有限公司是中國北方化學(xué)工業(yè)集團有限公司的子公司,隸屬于中國兵器工業(yè)集團公司,是國有全資大型重點保軍企業(yè)。
公司由本部和三個民品子公司組成,本部設(shè)在山西省太原市尖草坪區(qū),三個民品子公司分別為:山西北化奧興化工有限公司,地處山西省太原市尖草坪區(qū);遼寧北方戴納索合成橡膠有限公司,地處遼寧省盤錦市雙臺子區(qū);徐州盛安化工科技有限公司,地處江蘇省徐州市邳州市。
公司始建于1953年,是國家"一五"期間156項重點工程之一,是我國大的推進劑和發(fā)射藥生產(chǎn)基地,擔(dān)負著國防裝備高新技術(shù)產(chǎn)品的研制、開發(fā)和生產(chǎn)任務(wù),產(chǎn)品覆蓋海陸空、二炮、工程、防化等各軍兵種,配套兵器、航天、航空、船舶等國防工業(yè)100多個廠家,品種達300余種。先后有80余種產(chǎn)品獲國家和部級科技發(fā)明獎、技術(shù)進步
一、二、三等獎,多項產(chǎn)品和工藝技術(shù)填補了國內(nèi)空白,在國防科技工業(yè)中占有十分重要的地位。公司占地6.29平方公里,固定資產(chǎn)達7.9億元,現(xiàn)有員工2958人,各類專業(yè)技術(shù)人員754人。
公司堅持"以軍為本、寓軍于民"的宗旨,積極致力于國防現(xiàn)代化建設(shè)事業(yè)及和平利用軍工技術(shù)發(fā)展國計民生的高新技術(shù)產(chǎn)品。軍品通過了GJB9001B-2009質(zhì)量體系認證,民品通過了GB/T19001-2000質(zhì)量體系認證,公司技術(shù)力量雄厚,工藝設(shè)備精良,安全設(shè)施齊全,在行業(yè)中具有雄厚的科研、生產(chǎn)、檢測、剖析實力。主要民品有:丁苯橡膠、民用火藥、呋喃樹脂、糠醇、固化劑等。公司曾榮獲國家二級企業(yè)、國家二級計量單位、山西省模范企業(yè)、山西省質(zhì)量管理獎、兵器集團公司質(zhì)量管理獎和能源管理一級企業(yè)、安全級先進企業(yè)和生產(chǎn)現(xiàn)場管理"先進級達標(biāo)單位"和山西省國防科技工業(yè)模范企業(yè)等榮譽稱號。
"十二五"期間,公司按照確定的軍品、民品、物流三大主營業(yè)務(wù),著力推進軍品生產(chǎn)、科技創(chuàng)新、民品開發(fā)和物流園區(qū)的建設(shè),通過三大主營業(yè)務(wù)板塊的發(fā)展和培育,實現(xiàn)總規(guī)模超20億元,利潤總額5000萬元和員工人均收入6萬元以上的目標(biāo)。六分廠是興安化工廠的樣品分析廠主要從事硝化棉原料的分析各個生產(chǎn)車間生產(chǎn)的半成品以及成品的化驗以及新產(chǎn)品的研發(fā)工作;是產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗部門。
2、人才隊伍建設(shè)
公司一直高度重視人才隊伍建設(shè)工作,在職人員中,現(xiàn)有享受政府特殊津貼專家3人,集團公司級科技帶頭人4人,集團公司級關(guān)鍵技能帶頭人2人,公司級科技帶頭人3人,公司級關(guān)鍵技能帶頭人7人。公司共有各類專業(yè)技術(shù)人員754人,其中研究員級高級技術(shù)職稱人員15人,高級技術(shù)職稱人員106人,高級技師15人。
公司重視員工職業(yè)生涯和長遠設(shè)計。在科技人才隊伍中,形成科技骨干、成員單位級科技帶頭人、集團公司級科技帶頭人、中國兵器首席專家、國家兩院院士五級職業(yè)發(fā)展階梯;在管理人員隊伍中,形成業(yè)務(wù)骨干、中干副職、中干正職、公司級領(lǐng)導(dǎo)副職、公司級領(lǐng)導(dǎo)正職的五級職業(yè)發(fā)展階梯;保證了員工的長期有序發(fā)展
薪酬激勵方面,公司實行崗位績效工資,工資由基礎(chǔ)工資、崗位工資、績效工資三部分組成,員工收入與其所在崗位和績效掛鉤。新招聘員工實行三個月試用期,期間收入碩士研究生月薪2000-3000元,本科生月薪1600-2000元,轉(zhuǎn)正后根據(jù)崗位的不同,開始執(zhí)行崗位績效工資,總體高于實習(xí)期工資。二、 興安化工廠安全保密教育
時光轉(zhuǎn)眼即逝,現(xiàn)在我們已經(jīng)是大二了,根據(jù)學(xué)校的教學(xué)任務(wù)規(guī)定我們大二應(yīng)用化學(xué)專業(yè)以及大三的制藥工程專業(yè)、化學(xué)工程與工藝專業(yè)進行化工廠認識實習(xí)。在學(xué)校的安排下我們在興安化工廠實習(xí)。興安化工廠作為中國兵器工業(yè)集團下屬的企業(yè),這個化工廠為祖國的國防工業(yè)默默的奉獻自己的力量。他們都是國家“一五”計劃期間的重點建設(shè)項目。從他們的一步步的發(fā)展歷程里我們可以清楚的體會到共和國的成長與壯大。 因為興安廠是生產(chǎn)火工危險產(chǎn)品同時又是國家保密單位,所以3日下午學(xué)校對我們進行了安全教育和保密教育。首先是安全教育,因為火炸藥是十分危險的行業(yè),所以安全教育十分重要?;鹫ㄋ幊司哂幸话慊て返墓残灾?,還有一些自身的特點:易燃易爆性、有毒性、污染性、生產(chǎn)連續(xù)性。對我們進行安全教育的同志還跟我們講了一下興安化工廠的安全規(guī)定,主要有:(1)嚴禁攜帶煙火入廠;(2)嚴禁酒后上崗;(3)正式上崗前必須經(jīng)過基層培訓(xùn)和三級安全教育。經(jīng)過三個月的培訓(xùn)后,并通過考試,拿到安全操作合格證后方可單獨上崗作業(yè);(4)易燃易爆的工庫房嚴禁穿帶鐵的鞋子;(5)按規(guī)定穿戴安全防范服裝,如防酸服、防靜電服、導(dǎo)靜電服等;(6) 嚴格控制進入工庫房的人數(shù)定員、定量;(7)工作時間不可做與工作無關(guān)事情,嚴禁說笑、打鬧等;(8)嚴禁違章指揮、操作;(9)保證危險品工庫房通道暢通,門朝外開,不可有門檻;(10)工庫房要安裝避雷、導(dǎo)靜電設(shè)施,并保持良好狀態(tài);(11)焊接、檢修工房時管道設(shè)備不得靠近;(12)傳動、法蘭、閥門等裝置要有防護裝置;(13)大型罐槽等設(shè)備檢修時,旁邊應(yīng)有人監(jiān)護;(14)搬運危險藥品時,一定要輕拿輕放;(15)危險品工庫房附近應(yīng)放置滅火器、消防栓等消防設(shè)施,要定期檢查,保持良好狀態(tài)。 然后我們進行了保密教育,對于保密我們倒是感到格外新鮮,以前很少接觸過這類東西,對保密的概念僅停留在個人層面,不清楚泄密事件的危害性有多大。經(jīng)過廠張工的講解,讓我對保密有了一個全新系統(tǒng)的的理解。知道了什么是國家秘密,秘密等級,以及國家秘密的重要性和保守國家秘密的必要性。他通過舉例的形式,讓我們對泄露國家秘密的嚴重性有了具體的理解,讓我們懂得了保守國家秘密就是維護祖國利益,實質(zhì)就是維護個人利益,讓我們認識到個人利益和國家利益是統(tǒng)一的。2010年10月1日正式實施的新修訂的《保守國家秘密法》提出,禁止在互聯(lián)網(wǎng)及其他公共信息網(wǎng)絡(luò)或者未采取保密措施的有線和無線通信中傳遞國家秘密,公共信息網(wǎng)絡(luò)運營商要及時制止利用網(wǎng)絡(luò)泄露國家秘密的行為。 根據(jù)刑法的規(guī)定,國家機關(guān)工作人員違反保守國家秘密法的規(guī)定,故意或者過失泄露國家秘密,情節(jié)嚴重的行為,就是泄露國家秘密罪。國家秘密是關(guān)系國家安全和利益,依照法律的程序確定,在一定的時間內(nèi)只限于一定范圍的人員知悉的事項。保守國家秘密是憲法規(guī)定每個公民對國家應(yīng)盡的義務(wù),它是一項維護國家安全和利益,保衛(wèi)和促進社會主義建設(shè)事業(yè)發(fā)展的重要工作。任何泄露國家秘密的行為,都會給國家的安全和人民的利益造成嚴重危害。根據(jù)《保守國家秘密法》第八條的規(guī)定,國家秘密主要包括:(1)國家事務(wù)的重大決策中的秘密事項;(2)國防建設(shè)和武裝力量活動中的秘密事項;(3)外交和外事活動中的秘密事項以及對外承擔(dān)保密義務(wù)的事項;(4)國民經(jīng)濟和社會發(fā)展中的秘密事項;(5)科學(xué)技術(shù)中的秘密事項;(6)維護國家安全活動和追查刑事犯罪中的秘密事項;(7)其他經(jīng)國家保密工作部門確定應(yīng)當(dāng)保守的國家秘密事項。另外,政黨的秘密事項符合國家秘密性質(zhì)的,也屬于國家秘密?!侗J貒颐孛芊ā返诰艞l規(guī)定,國家秘密的密級分為“”、“機密”、“秘密”三級?!啊笔侵匾膰颐孛埽湫孤稌箛业陌踩屠嬖馐芴貏e嚴重的損害;“機密”是重要的國家秘密,泄露會使國家的安全和利益遭受嚴重的損害;“秘密”是一般的國家秘密,泄露會使國家的安全和利益遭受損害。三、 六分廠實習(xí)
經(jīng)過了兩節(jié)課的培訓(xùn)以后,下午我們才真正的進入了廠區(qū)。一進入廠區(qū)先跳入眼簾的是廠口大門上的八個大字“中國兵器,北方興安”。頓時我心里一種敬意油然而生。并且這種情感一直伴隨到著我到接下來的生產(chǎn)實習(xí)的結(jié)束。興安化工廠是以硝化棉為原料生產(chǎn)各種推進劑和發(fā)射藥的基地。
興安化工廠主要是生產(chǎn)武器發(fā)射藥和火箭推進劑。對于這些產(chǎn)品生產(chǎn)流程與工藝的學(xué)習(xí),性能檢測的方法掌握是我們這次興安實習(xí)的根本目的。 首先參觀了化工廠的理化室。理化室的主要功能是對原材料和成品進行純度和成分的分析,以及相關(guān)產(chǎn)品安定性的測試。在有機原料分析室的工作人員的演示和講解下,讓我對書本上的檢驗方法有了比較深刻的理解,也知道了相關(guān)設(shè)備的使用方法和注意事項。如凝固點、滴點、熔點密度的測定。通過這些物理特性的測定我們可以得出原料的純度的高低。還有對樣品中灰分、水分、氧化物雜質(zhì)的測定。這些都是評定原料主要性能的重要參數(shù),對以后原料的加工生產(chǎn)及產(chǎn)品的性能有著重要作用??傮w上有機材料分析室的大多是測物理性質(zhì)的儀器,操作方法較簡單也易于掌握。從有機分析室參觀過過后,我們有到無機材原料分析室進行參觀學(xué)習(xí)。無機原料分析室的主要功能:檢驗原料中金屬元素及其含量(主要是鉛和銅)。方法就是將原料氧化后溶于酸中形成離子形式,在根據(jù)不同的離子的性質(zhì)進行滴定測量得出結(jié)果。其實驗儀器和學(xué)校的化學(xué)實驗室的沒有什么差別。接下來的就是火藥安定性能的測試實習(xí)了,這也是理化室參觀學(xué)習(xí)的重點。首先,廠方實驗人員該我們列舉一些測安定性的方法:如維耶里法、壓力傳感器發(fā)、熱解量法、阿貝爾法。以及每種方法的測試過程及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。和本工廠應(yīng)用的方法及其優(yōu)缺點。硝化棉作為火藥的重藥成分,其性能的好壞直接影響著成品的性能。也正因為它的重要性,它的的分析有著單獨的一套系統(tǒng)。檢驗人員的操作向我們傳授方法并強調(diào)其間的注意事項。
1、硝化棉介紹及其八項指標(biāo)(六分廠)
(1)硝化棉(Nitrocellulose):白色絲狀纖維狀似棉花。露光分解變色。溶于醇醚混合液(1∶3)、丙酮、冰乙酸、甲醇、乙酸乙酯和 密封陰涼干燥避光保存。必須保持一定量潤濕劑(乙醇),以保安全。瓶裝露光,會分解出亞硝酸氣體和碳質(zhì)殘留物,宜以塑料袋包裝后裝入鐵聽或大口塑料瓶密封包裝。乙酸戊酯。閃點(閉杯)4℃。自燃點 工業(yè)上把NC分為1號強棉(含氮≥13.13%),2號強棉(含氮11.9%~12.4%),3號弱棉(含氮11.8%~12.1%),爆膠棉(含氮11.94%~12.3%),火膠棉(含氮12.5%~12.7%),清漆用棉(含氮11.6%~12.2%),賽璐珞棉(含氮10.8%~11.2%)等。為了便于理解,又有文獻把含氮≤12.4%的NC稱膠棉,把含氮>12.4%的稱火棉約180℃。極易燃燒,且速度極快。需加水保存不允許陽光直射并控制溫度。硝化棉:硝化棉為白色或微黃色棉絮狀, 能溶于丙酮。學(xué)名纖維素硝酸酯,舊稱硝化纖維、硝化棉。NC是一個聚合物。其分子量很大。它的分子式是C6H7O2(ONO2)a(OH)3-an,其中a為酯化度,n為聚合度。習(xí)慣上用含氮量百分數(shù)代表酯化程度。。硝化棉具有高度可燃性和爆炸性,其危險程度根據(jù)硝化程度而定,含氮量在12.5%以上的硝化棉危險性極大,遇火即燃燒。在溫度超過40℃時能加速其分解而自燃。含氮量不足12.5%的硝化棉雖然比較穩(wěn)定,但受熱或儲存日久,逐漸分解而放出酸,降低著火點,亦有自燃自爆的可能。結(jié)構(gòu)簡式 球棍模型 空間填充模型
(2)指標(biāo)
指標(biāo)一:水分
工序:首先(水分小于1%;市售20%-30%)離心機驅(qū)水2000—3000r/min持續(xù)10—15min,然后樣品搓過等d2-3min,檫樣(混溶過程)裝入分樣盒(圓形或方形,都為銅制或鋁制),再烘樣紅外線,取樣(企標(biāo))[對照蒸餾法(特點:時間長;
設(shè)備:烘箱)],穿透物料內(nèi)部(特點:速度快),后放入干燥皿。
指標(biāo)二:細段度
工序:細斷度。同時各取10克樣品加入兩個250ml量筒中,加水150毫升,同時振蕩兩筒,再各追加40毫升振動2分鐘后再各加40毫升振動半分鐘,后各加至250毫升靜置30分鐘,測量沉淀體積(取平均值)振蕩會 使體積發(fā)生變化帶來測定誤差)。 指標(biāo)三:粘度
工序:先取定量試樣于三角瓶中加入丙酮振蕩溶解得到含量為2%硝化棉丙酮溶液,然后轉(zhuǎn)移到專用的毛細血管粘度劑中,再在20攝氏度保溫槽中保溫(粘度管兩刻度間為25ml),然后用秒表測定液體流過的時間并記錄粘度計常數(shù)。后用公式計算:粘度系數(shù)*時間=粘度
分類:條件粘度和動力粘度
注意事項:使用有機溶劑不允許光照和熱源。
指標(biāo)四:溶解度
乙醇溶解度工序:加入乙醇溶液測定乙醇硝化棉溶液達到飽和時硝化棉的物質(zhì)的量濃度。將混合溶液于三角瓶中振蕩30min后用玻璃濾杯過濾然后將濾杯烘干至衡量后稱量即得到未溶解的物質(zhì)的量從而得到溶解度(瓷干鍋)。
醇醚溶解度工序: 加入乙醇乙醚溶液測定乙醇乙醚硝化棉溶液達到飽和時硝化棉的物質(zhì)的量濃度。比例1:2的乙醇乙醚混合溶液于三角瓶中振蕩30min后用玻璃濾杯過濾然后將濾杯烘干至衡量后稱量即得到未溶解的物質(zhì)的量從而得到溶解度(瓷干鍋)。 指標(biāo)五:硝化度
定義:硝化度是指硝化棉的含氮量和酯化度根據(jù)這一指標(biāo)將硝化棉分為ABCDEF等等級(以前稱作1號2號3號棉)。
工序:稱取5g試樣于量熱式鋼瓶中然后密閉通電炸燃得到氣體和水分然后再用干涉儀(實驗室用氣體干涉儀,其優(yōu)點是工作時間短操作簡便并且精度高)測定干涉條紋(參比氣體和樣品氣體做比較注意氣壓和室溫的修正)后查表得到硝化度使用以前用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測得的經(jīng)驗曲線比較麻煩且有誤差故用經(jīng)驗表格比較快速直觀且準(zhǔn)確)。 指標(biāo)六:灰分
定義:樣品灼燒后殘渣的含量。
工序:灼燒稱量法(瓷干鍋加入硝酸然后在電熱板或沙浴700—800攝氏度條件下碳化)。指標(biāo)七:堿度
定義:堿性物質(zhì)的含量(來源:為了增加硝化棉的安定度加入堿性物質(zhì))
工序:稱取一定量的試樣于三角瓶中加入過量且定量的的硝酸然后用碘量法來滴定剩余硝酸的量并計算出堿性物質(zhì)的含量。
指標(biāo)八:安定度
工序:(用碘量法測定樣品中產(chǎn)生的酸)取定量樣品于廣口瓶中用導(dǎo)管注水在140攝氏度下加熱50min先甘油浴,再金屬浴,再負壓分離產(chǎn)生的氮氧化物后加入蒸餾水吸收得到硝酸。
四、 五分廠實習(xí)
五分廠其實是興安化工廠的一個生產(chǎn)部門,在這里我們又參觀了一些現(xiàn)代化的有機物分析儀器:如氣相色譜儀、裂解-氣譜-紅外聯(lián)用儀、色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、離子色譜儀、液相色譜儀、激光粒度儀、原子吸收光譜儀等,老師雖然只是講解了他們的使用方法,但其原理在課堂上我們早已學(xué)過,因此接受起來還是可以理解的,不過只是實際操作能力差了點,需要有更多的機會進行實踐。
八大指標(biāo)測定儀器簡介(部分)
1、氣相色譜儀(gas chromatograph):一種色譜分析儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
基本構(gòu)造:氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。(2
)進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
工作原理:色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是地注入,每注入得到分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進,三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。 圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經(jīng)分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
2、紅外光譜儀(Infrared spectroscopy):
概述:紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
原理:傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入
進行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。 到計算機
分類:一般分為兩類,一種是光柵掃描的,目前很少使用了;另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,稱為傅立葉變換紅外光譜,這是目前廣泛使用的。 光柵掃描的是利用分光鏡將檢測光(紅外光)分成兩束,一束作為參考光,一束作為探測光照射樣品,再利用光柵和單色儀將紅外光的波長分開,掃描并檢測逐個波長的強度,后整合成一張譜圖。 傅立葉變換紅外光譜是利用邁克爾遜干涉儀將檢測光(紅外光)分成兩束,在動鏡和定鏡上反射回分束器上,這兩束光是寬帶的相干光,會發(fā)生干涉。相干的紅外光照射到樣品上,經(jīng)檢測器采集,獲得含有樣品信息的紅外干涉圖數(shù)據(jù),經(jīng)過計算機對數(shù)據(jù)進行傅立葉變換后,得到樣品的紅外光譜圖。傅立葉變換紅外光譜具有掃描速率快,分辨率高,穩(wěn)定的可重復(fù)性等特點,目前被廣泛使用。
使用范圍:應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。
紅外光譜可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵,如力常數(shù)的測定和分子對稱性等,利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角,并由此推測分子的立體構(gòu)型。根據(jù)所得的力常數(shù)可推知化學(xué)鍵的強弱,由簡正頻率計算熱力學(xué)函數(shù)等。分子中的某些基團或化學(xué)鍵在不同化合物中所對應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化,因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收,通過紅外光譜測定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團,這為終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。
由于分子內(nèi)和分子間相互作用,有機官能團的特征頻率會由于官能團所處的化學(xué)環(huán)境不同而發(fā)生微細變化,這為研究表征分子內(nèi)、分子間相互作用創(chuàng)造了條件。
分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動方式彼此不同,這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區(qū)。利用這一特點,人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計算機中,編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。
人們只需把測得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫中的光譜進行比對,就可以迅速判定未知化合物的成份。
當(dāng)代紅外光譜技術(shù)的發(fā)展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規(guī)測試并從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測試手段聯(lián)用衍生出許多新的分子光譜領(lǐng)域,例如,色譜技術(shù)與紅外光譜儀聯(lián)合為深化認識復(fù)雜的混合物體系中各種組份的化學(xué)結(jié)構(gòu)創(chuàng)造了機會;把紅外光譜儀與顯微鏡方法結(jié)合起來,形成紅外成像技術(shù),用于研究非均相體系的形態(tài)結(jié)構(gòu),由于紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區(qū)分不同化合物,這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學(xué)反差。
3、質(zhì)譜儀(mass spectrometer):質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。
原理: 質(zhì)譜儀能用高能電子流等轟擊樣品分子,使該分子失去電子變?yōu)閹д姾傻姆肿与x子和碎片離子。這些不同離子具有不同的質(zhì)量,質(zhì)量不同的離子在磁場的作用下到達檢測器的時間不同,其結(jié)果為質(zhì)譜圖。原理公式:q/m=2v/B2r2 構(gòu)造:質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時進入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/e大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器,采集放大離子信號,經(jīng)計算機處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無機質(zhì)譜儀和有機質(zhì)譜儀;按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。
應(yīng)用:分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量,可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。
4、元素分析儀(elemental analyser):電腦多元素分析儀檢測球磨鑄鐵、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵不銹鋼分析儀、普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。共4個大通道,品牌電腦微機控制,中文/英文雙菜單式操作,臺式打印機打印結(jié)果。微機高速分析儀用于材料品種多的實驗室使用。大屏幕液晶顯示,中文/英文雙菜單式操作,共3個通道,檢測結(jié)果直接顯示并自動打印,可檢測的元素如:Mn、P、Si、
Cr、Ni、ΣRE、Mg、Mo 、Cu、 Ti、V等多種元素。
5、液相色譜儀(liquid chromatograph):
概述:液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。
對高沸點、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑并以實現(xiàn)分離。應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。
工作原理及組成:系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點。
1、進樣系統(tǒng)
一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進
樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是
2、輸液系統(tǒng):該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相樣操作,進有益的。 貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應(yīng),可加快其在柱中的移動速度,這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存器和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個基團的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。
3.分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機械強度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經(jīng)過機械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。
另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴散效應(yīng)。基質(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。
再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率
應(yīng)用:高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。
五,實習(xí)心得體會
在上個星期里,我們專業(yè)有幸參觀了興安化工廠,面對這參觀,我們看到了以前沒有實際見到過的化工生產(chǎn)流程,以及各種大型的機械,這樣的親身經(jīng)歷,必定對我們以后的學(xué)習(xí)有非常好的幫助。這次參觀,對于我來說,印象深刻的就是,原來化工廠里,并沒有想象中的那么多的人,每一個車間,每一個地方,就只有稀稀少少的幾個人,根本不像我當(dāng)時想的,車間里,有許多的工人在向什么鍋爐里添加原料,然后又有許多的工人在控制機器的生產(chǎn)與運轉(zhuǎn),后又有好多的工人在場子外面裝運生產(chǎn)出來的產(chǎn)品,化工廠里應(yīng)該是非常的熱鬧,可是,當(dāng)我們真的去里面看著之后,原來,管理所有的程序的工作人員只有幾個。車間里幾乎沒有人在那里工作,只有機器在那轟轟作鳴,工廠里的各種設(shè)施,基本上就沒有什么人在看管,這些都讓我很是驚訝。當(dāng)帶隊老師告訴我們,現(xiàn)在的化工廠,一般都是實行高度自動化的控制的,所有的步驟都可以靠電腦的控制來實現(xiàn),并且,需要人工的地方都非常少。改變了我以前對化工廠的看法。還有一個非常重要的地方就是,一般來說,一個工廠,對于普通人來說,尤其是一個化工廠,厭惡的地方就是污染,在人們的心里,化工廠就是一個各種危險與污染集中的地方,各種污染物堆放,發(fā)黑發(fā)臭的污水,還有就是工作人員的健康與工作環(huán)境,化工廠絕對是一個讓人覺得非常危險以及應(yīng)該取締的地方。但是我們?nèi)チ伺d安,那里的環(huán)境大大超出了我們的想象,化工廠里沒有污染物到處堆放,排出的循環(huán)水清的甚至可以養(yǎng)魚,這些都大大的超出了我們的想象,原來,現(xiàn)在的化工廠,在國家的良好政策下,都基本上能夠做到環(huán)境友好。所以一切的東西還是眼見才能反映其本質(zhì)的東西。
這次的參觀,我想我們學(xué)到的不僅僅是看到了知道了一個化工廠的基本的運行規(guī)律,也不是什么化工廠的結(jié)構(gòu)或者說是流程與工藝。重要的是,對于一個化工廠的態(tài)度與觀點。這對我們工科的化工學(xué)生來說,是一個非常重要的體驗,曾經(jīng)想過,要是自己真的做一名化工廠的工人,會是怎樣的感覺,現(xiàn)在,差不多能夠明白,如果要當(dāng)一名工廠的工人,是怎樣的感覺。同時,對于我們的職業(yè)觀,有了很大的改變,隨著高校連年擴招,每年畢業(yè)生人數(shù)也連年增長,而市場需求沒有明顯的增加,供需矛盾仍然十分突出,面對工作崗位沒有明顯增加的現(xiàn)實,畢業(yè)生們要同富有工作經(jīng)驗的下崗工人、勞動力價格低廉的農(nóng)村富余人口進行競爭,就業(yè)形勢不容樂觀,就業(yè)壓力很大。所以,現(xiàn)在的我們來參觀化工廠,并且,我們工科的化工生,在太原找工作還是蠻好找的,但是,面對這樣的社會現(xiàn)狀,我們也要做好心理準(zhǔn)備,社會讓我們認清自己,明確自己的目標(biāo)并為之不斷地挑戰(zhàn)自我、超越自我,為將來走入社會做好準(zhǔn)備。這就是要我們從大二開始認清自己的發(fā)展方向并在這三年內(nèi)為自己的目標(biāo)努力,而不是到快畢業(yè)時才開始想自己到底想要干什么。隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展,大學(xué)生再也不是原先“皇帝女兒不愁嫁”的狀況了,我們必須把自己擺到一個普通勞動者的位置,把自己的擇業(yè)范圍擴大。在更大更廣闊的空間中選擇自己的職業(yè),施展自己的才華。這次參觀,更主要的是使我對將來有了認識,不再是像以前那種每天兩耳不聞窗外事了,開始關(guān)注各方面的新聞?wù)?,同時我開始對自己也對環(huán)境有了更多正確的認識,只有這樣才不至于在將來面臨就業(yè)時才手忙腳亂,疲于應(yīng)付。這門課雖沒像其它的課那樣有具體的知識可學(xué),但對我的意義卻遠勝于具體的知識。這就像燈塔之于航船在關(guān)鍵時遠勝一點動力能源,因為如果航向不對或不明確,能源再多也只是徒勞,甚至只會越行越遠。

