公共營養(yǎng)師二級考試輔導之防腐劑的測定(2)

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    4、操作方法
    吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水?。?0ml中性乙醇+10ml水溶解殘渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時要求做空白實驗?。?BR>    5、計算
    苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100 = (N·V×0.1441/W)
    N : 標準氫氧化鈉的濃度
    V: 標準氫氧化鈉消耗的體積
    W : 樣品重量
    0.122 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸的克數
    0.1441 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數
    采用此方法測苯甲酸及其鹽類缺點是:樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。
    (二)紫外分光光度法
    1、原理
    樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來,與樣品中不揮發(fā)性成分分離,然后用強酸氧化,使苯甲酸以外的其它有機物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸餾,蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質基本都被分解了,根據苯甲酸的吸收波長225nm下測定消光值。
    樣品中加1ml磷酸經水蒸汽蒸餾,得到的餾液主要是苯甲酸,還有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,將其它酸性物質氧化,再經過蒸餾,得到無雜物的苯甲酸,在225nm下測定。
    苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系,適合紫外分光光度儀測定。
    此實驗要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
    (三)薄層層析法
    原理:樣品經過酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后將樣品濃縮,濃縮后點樣于聚酰胺薄層板上,經展開,顯色后,根據比移值與標準比較定性,并進行定量。
    (四)氣相色譜法
    原理:用乙醚提取后,采用氫火焰離子檢測器進行分離測定,然后與標準系列比較定量。
    (五)高壓液相色譜法
    原理:樣品處理后,注入高效液相色譜儀中,利用被測組分在固定相和移動相中分配系數的不同,使被測組分分離,用紫外檢測器在特定波長下測定被測組分的吸光度,與標準比較定性和定量。
    二、山梨酸及其鹽的測定
    測定方法:
    (1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)
    (2) 紫外分光光度法
    (3) 薄層層析法
    (4) 氣相色譜法
    (5) 高壓液相色譜法
    (一)硫代巴比妥酸比色法