2011年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo):功勞去火片含量測定方法

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功勞去火片的處方為:功勞木604g,黃柏302g,黃芩302g,梔子302g.2005版《中國藥典》新增hplc含量測定方法,將其有關(guān)含量測定方法作一總結(jié)。
    2005藥典功勞去火片含量測定項(xiàng)下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)為流動(dòng)相;檢測波長為324nm.理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)應(yīng)不低于6000。
    供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-60%甲醇(1:100)混合溶液 50ml,密塞,稱定重量,置70水浴中加熱45分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
    黃雪梅等測定功勞去火片中梔子苷的含量,采用rp-hplc法。高效液相色譜儀為waters510,色譜柱為大連依利特公司nova-pak c18柱;流動(dòng)相為乙腈-水(15:85);檢測波長為240nm;柱溫為35℃。樣品以50%的甲醇為溶劑,超聲提取。
    黃雪梅、路玫等測定功勞去火片中黃芩苷的含量,采用rp-hplc法。高效液相色譜儀為waters510,色譜柱為大連依利特公司nova-pak c18柱;流動(dòng)相為甲醇- 水-磷酸-三乙胺(38:62:0.2:0.2);檢測波長為280nm;柱溫為40℃。在此色譜條件下,黃芩苷的保留時(shí)間 14分鐘
    黃獻(xiàn)等測定功勞去火片中鹽酸小檗堿的含量,采用hplc法。高效液相色譜儀為aglient 1100.色譜柱為a lltima c18柱;流動(dòng)相為0.033mol/l磷酸二氫鉀-乙腈(70:30);檢測波長為265nm;柱溫為25℃。