2011年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo):小青龍顆粒含量測(cè)定方法

字號(hào):

小青龍顆粒處方為:麻黃154g,桂枝154 g,白芍154g,干姜154g,細(xì)辛77g,炙甘草154g,法半夏231g,五味子154g。
    2005版《中國(guó)藥典》小青龍顆粒含量測(cè)定項(xiàng)下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000.
    供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品,研細(xì),取約1.1g或0.5g(無(wú)蔗糖),精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理30分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度3ml,搖勻,濾過(guò),即得。
    孫素珍等用rp-hplc法測(cè)定小青龍顆粒中芍藥苷的含量。采用島津LC - 10avp 高效液相色譜儀,色譜柱為c18 色譜柱(diamonsil c18 250 mm ×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.1 %磷酸溶液(15:85),檢測(cè)波長(zhǎng)230nm,流速1.0ml/ min. 樣品用50 %乙醇處理。結(jié)果平均回收率為99.41%,rsd=0.98.
    魏紅等用膠束薄層掃描測(cè)定小青龍顆粒中麻黃堿的含量。以3. 5% sds-0. 1mo l/l 酒石酸-甲醇(1:3) 作流動(dòng)相, 硅膠g-cmc-n a 板作固定相。反射法鋸齒掃描,λs = 528 nm , λr = 630nm; 光束狹縫0.4×0.4, s x= 3.樣品用無(wú)水乙醇提取,中性氧化鋁柱處理,結(jié)果測(cè)得平均回收率為99. 84% ,r sd 為1. 39%.