計算:
a.求吸收系數(shù),吸收系數(shù)=A/cl.b.求效價(U/g),U/g=吸收系數(shù)×19001900為維生素A醋酸酯在環(huán)己烷溶液中測定的換算因數(shù)。
3.求維生素A醋酸酯膠丸為標示量的百分含量。
標示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×標示量)
1U=0.344μg維生素A醋酸酯1U=0.300μg維生素A醇4.A值的選擇法第二法(適用于維生素A醇)
說明:
⑴維生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法(即代數(shù)法)推導(dǎo)出來的;維生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(幾何法或成6/7定位法)推倒出來。
⑵在應(yīng)用三點校正法時,除其中一點在吸收波長處測定外,其余兩點均在吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長處進行測定。
維生素E維生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品為右旋體(d-α);合成品為消旋體(dl-α)。
結(jié)構(gòu):維生素E為苯丙二氫吡喃醇衍生物,苯環(huán)上又一個乙?;姆恿u基,故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構(gòu)體,其中以α異構(gòu)體的生理作用。
性質(zhì):
溶解性:微黃色或黃色透明的粘稠液體,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。
具有紫外吸收。
在無氧或其它氧化劑存在時,在酸性或堿性溶液中,加熱可水解生成游離生育酚;在有氧或其它氧化劑存在時,則進一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱,這種氧化作用更易發(fā)生。
鑒別試驗:考試用書
⑴硝酸反應(yīng):取本品約30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15min,溶液應(yīng)顯橙紅色。
⑵水解后氧化反應(yīng):取本品約10mg,加醇制氫氧化鉀試液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml與乙醚10ml,振搖、靜置使分層,取乙醚液2ml,加2,2'-聯(lián)吡啶的乙醇溶液(0.5→100)數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇溶液(0.2→100)數(shù)滴,應(yīng)顯血紅色。
⑶紫外光譜法。
⑷薄層色譜法。
特殊雜質(zhì):
游離維生素E.利用游離維生素E的還原性,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺為指示劑,限量為2.15%.含量測定:
⑴氣相色譜法:載氣:氮氣;固定相:硅酮(OV-17),涂布于經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上;檢測器:氫火焰離子化檢測器;理論板數(shù):按維生素E峰計算應(yīng)不低于500;維生素E與內(nèi)標物質(zhì)的分離度應(yīng)大于2.內(nèi)標:正三十二烷。
⑵高效液相色譜法:C18柱;流動相為甲醇:水(49:1);紫外檢測器;波長292nm.維生素B1結(jié)構(gòu):維生素B1(鹽酸硫胺)是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過央甲基連接而成的季銨化合物,噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基,為兩個堿性基團,可與酸成鹽。
性質(zhì):
溶解性:本品在水中易溶,水溶液顯酸性反應(yīng)。在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
具有紫外吸收。
在堿性中遇氧化劑,如鐵氰化鉀,可被氧化為具有熒光的硫色素,后者溶液正丁醇中呈藍色熒光。
分子中含有兩個雜環(huán),故可與某些生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成組成恒定的沉淀。
鑒別試驗⑴硫色素反應(yīng)方法:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2min,放置使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光。加酸使成酸性,熒光即消失。再加堿使成堿性,熒光又顯出。
原理:維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或異丁醇等)中,顯藍色熒光。
⑵沉淀反應(yīng)維生素B1與碘化汞生成淡黃色沉淀維生素B1與碘生成紅色沉淀維生素B1與硅鎢酸生成白色沉淀含量測定方法有:硅鎢酸重量法、硫色素熒光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。
中國藥典收載紫外分光光度法維生素C結(jié)構(gòu):維生素C分子結(jié)構(gòu)中具有二烯醇結(jié)構(gòu)和內(nèi)酯環(huán),且有二個手性碳原子(C4、C5),因此不僅使維生素C性質(zhì)極為活潑,且具旋光性。
性質(zhì):
溶解性:維生素C在水中易溶,水溶液呈酸性,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。
結(jié)構(gòu)遇糖類相似,也具糖的性質(zhì)。
a.求吸收系數(shù),吸收系數(shù)=A/cl.b.求效價(U/g),U/g=吸收系數(shù)×19001900為維生素A醋酸酯在環(huán)己烷溶液中測定的換算因數(shù)。
3.求維生素A醋酸酯膠丸為標示量的百分含量。
標示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×標示量)
1U=0.344μg維生素A醋酸酯1U=0.300μg維生素A醇4.A值的選擇法第二法(適用于維生素A醇)
說明:
⑴維生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法(即代數(shù)法)推導(dǎo)出來的;維生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(幾何法或成6/7定位法)推倒出來。
⑵在應(yīng)用三點校正法時,除其中一點在吸收波長處測定外,其余兩點均在吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長處進行測定。
維生素E維生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品為右旋體(d-α);合成品為消旋體(dl-α)。
結(jié)構(gòu):維生素E為苯丙二氫吡喃醇衍生物,苯環(huán)上又一個乙?;姆恿u基,故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構(gòu)體,其中以α異構(gòu)體的生理作用。
性質(zhì):
溶解性:微黃色或黃色透明的粘稠液體,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。
具有紫外吸收。
在無氧或其它氧化劑存在時,在酸性或堿性溶液中,加熱可水解生成游離生育酚;在有氧或其它氧化劑存在時,則進一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱,這種氧化作用更易發(fā)生。
鑒別試驗:考試用書
⑴硝酸反應(yīng):取本品約30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15min,溶液應(yīng)顯橙紅色。
⑵水解后氧化反應(yīng):取本品約10mg,加醇制氫氧化鉀試液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml與乙醚10ml,振搖、靜置使分層,取乙醚液2ml,加2,2'-聯(lián)吡啶的乙醇溶液(0.5→100)數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇溶液(0.2→100)數(shù)滴,應(yīng)顯血紅色。
⑶紫外光譜法。
⑷薄層色譜法。
特殊雜質(zhì):
游離維生素E.利用游離維生素E的還原性,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺為指示劑,限量為2.15%.含量測定:
⑴氣相色譜法:載氣:氮氣;固定相:硅酮(OV-17),涂布于經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上;檢測器:氫火焰離子化檢測器;理論板數(shù):按維生素E峰計算應(yīng)不低于500;維生素E與內(nèi)標物質(zhì)的分離度應(yīng)大于2.內(nèi)標:正三十二烷。
⑵高效液相色譜法:C18柱;流動相為甲醇:水(49:1);紫外檢測器;波長292nm.維生素B1結(jié)構(gòu):維生素B1(鹽酸硫胺)是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過央甲基連接而成的季銨化合物,噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基,為兩個堿性基團,可與酸成鹽。
性質(zhì):
溶解性:本品在水中易溶,水溶液顯酸性反應(yīng)。在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
具有紫外吸收。
在堿性中遇氧化劑,如鐵氰化鉀,可被氧化為具有熒光的硫色素,后者溶液正丁醇中呈藍色熒光。
分子中含有兩個雜環(huán),故可與某些生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成組成恒定的沉淀。
鑒別試驗⑴硫色素反應(yīng)方法:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2min,放置使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光。加酸使成酸性,熒光即消失。再加堿使成堿性,熒光又顯出。
原理:維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或異丁醇等)中,顯藍色熒光。
⑵沉淀反應(yīng)維生素B1與碘化汞生成淡黃色沉淀維生素B1與碘生成紅色沉淀維生素B1與硅鎢酸生成白色沉淀含量測定方法有:硅鎢酸重量法、硫色素熒光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。
中國藥典收載紫外分光光度法維生素C結(jié)構(gòu):維生素C分子結(jié)構(gòu)中具有二烯醇結(jié)構(gòu)和內(nèi)酯環(huán),且有二個手性碳原子(C4、C5),因此不僅使維生素C性質(zhì)極為活潑,且具旋光性。
性質(zhì):
溶解性:維生素C在水中易溶,水溶液呈酸性,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。
結(jié)構(gòu)遇糖類相似,也具糖的性質(zhì)。

