討論:①溶劑的選擇:只用用無水乙醇和無水甲醇才能得到滿意的結(jié)果,其他溶劑因受到異煙肼鹽酸鹽在其中溶解度的限制不能采用。
②酸的種類和濃度以及異煙肼的濃度:當(dāng)酸與異煙肼試劑的摩爾比為2:1時(shí)可獲得吸收度。
③水分、溫度、光線和氧的影響:當(dāng)溶劑中含水量增高,吸收度隨之降低。溫度升高,反應(yīng)加速。當(dāng)在具塞玻管中不致使溶劑揮發(fā)及吸收水分的情況下,光與氧不影響反應(yīng)。
④關(guān)于反應(yīng)的專屬性:具有Δ4-3-酮基的甾體激素在室溫不到1h即可定量地與酸性異煙肼反應(yīng)。其他甾酮化合物需在長時(shí)間放置或加熱后方可反應(yīng)完全,因此在上述反應(yīng)條件下,本法對(duì)Δ4-3-酮甾體具有一定的專屬性。
5.Kober反應(yīng)比色法Kober反應(yīng)是指雌激素與硫酸-乙醇共熱呈色,用水或稀硫酸稀釋后重新加熱發(fā)生顏色改變,并在515nm附近有吸收。
Kober反應(yīng)有兩步:①與硫酸-乙醇光熱產(chǎn)生黃色,在465nm處有吸收;②加水或稀硫酸稀釋,重新加熱顯桃紅色,在515nm處有吸收。
中國藥典采用本法測定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中的炔雌醇的含量。
維生素類藥物維生素A維生素A的結(jié)構(gòu)為具有一個(gè)共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯,因而具有許多立體異構(gòu)體。
天然維生素A主要是全反式維生素A.性質(zhì):具紫外吸收,易氧化變質(zhì),能與三氯化銻呈色,與氯仿、乙醚、環(huán)己烷或是由醚任意混合,在乙醇中微溶,在水中不溶。
鑒別試驗(yàn)①三氯化銻反應(yīng)(Carr-price反應(yīng)):維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇氯仿溶液中,即顯藍(lán)色,漸變成紫紅色。
②酸的種類和濃度以及異煙肼的濃度:當(dāng)酸與異煙肼試劑的摩爾比為2:1時(shí)可獲得吸收度。
③水分、溫度、光線和氧的影響:當(dāng)溶劑中含水量增高,吸收度隨之降低。溫度升高,反應(yīng)加速。當(dāng)在具塞玻管中不致使溶劑揮發(fā)及吸收水分的情況下,光與氧不影響反應(yīng)。
④關(guān)于反應(yīng)的專屬性:具有Δ4-3-酮基的甾體激素在室溫不到1h即可定量地與酸性異煙肼反應(yīng)。其他甾酮化合物需在長時(shí)間放置或加熱后方可反應(yīng)完全,因此在上述反應(yīng)條件下,本法對(duì)Δ4-3-酮甾體具有一定的專屬性。
5.Kober反應(yīng)比色法Kober反應(yīng)是指雌激素與硫酸-乙醇共熱呈色,用水或稀硫酸稀釋后重新加熱發(fā)生顏色改變,并在515nm附近有吸收。
Kober反應(yīng)有兩步:①與硫酸-乙醇光熱產(chǎn)生黃色,在465nm處有吸收;②加水或稀硫酸稀釋,重新加熱顯桃紅色,在515nm處有吸收。
中國藥典采用本法測定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中的炔雌醇的含量。
維生素類藥物維生素A維生素A的結(jié)構(gòu)為具有一個(gè)共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯,因而具有許多立體異構(gòu)體。
天然維生素A主要是全反式維生素A.性質(zhì):具紫外吸收,易氧化變質(zhì),能與三氯化銻呈色,與氯仿、乙醚、環(huán)己烷或是由醚任意混合,在乙醇中微溶,在水中不溶。
鑒別試驗(yàn)①三氯化銻反應(yīng)(Carr-price反應(yīng)):維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇氯仿溶液中,即顯藍(lán)色,漸變成紫紅色。

