執(zhí)業(yè)中藥師專業(yè)知識(shí)二中藥化學(xué)考試輔導(dǎo):根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離

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1.結(jié)晶及重結(jié)晶法
    利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì)。選擇結(jié)晶溶劑的原則是:對(duì)要結(jié)晶的成分熱時(shí)溶解度小,冷時(shí)溶解度大,對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);沸點(diǎn)較低、易揮發(fā);無(wú)毒或毒性很小。
    判斷結(jié)晶純度的方法。
    (1)晶型均一,色澤均勻。
    (2)有一定的熔點(diǎn)和較小的熔距,熔距應(yīng)在2度以內(nèi)。
    (3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識(shí),同單一圓整斑點(diǎn)。
    (4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。
    2.沉淀法
    (1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì));醇提水沉法(除去樹(shù)脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)
    (2)pH法:對(duì)酸性、堿性或兩性有機(jī)化合物來(lái)說(shuō),??赏ㄟ^(guò)加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變?nèi)芙舛榷鴮?shí)現(xiàn)分離。
    酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);等電點(diǎn)法(使蛋白質(zhì)沉淀)
    (3)鹽類沉淀法:通過(guò)加入某種沉淀試劑,使生成水不溶性的類沉淀。
    (1)形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多,吸附能力越強(qiáng)。
    (2)成鍵位置對(duì)吸附力也有影響。易形成分于內(nèi)氫鍵者,其在聚酰胺上的吸附相對(duì)減弱。
    (3)分子中芳香化程度高者,則吸附性增強(qiáng);反之則減弱。
    一般情況下,各種溶劑在聚酸胺術(shù)上的洗脫能力由弱至強(qiáng),可大致排列成下列順序:
    水→甲醇→氫氧化鈉水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液
    3.大孔吸附樹(shù)脂
    (1)吸附原理
    大孔吸附樹(shù)脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的分子材料。吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果,分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。
    (2)影響吸附的因素
    大孔吸附樹(shù)脂本身的性質(zhì)、溶劑的性質(zhì)和化合物的性質(zhì)是影響吸附的3個(gè)重要因素。
    (3)大孔吸附樹(shù)脂的應(yīng)用
    (4)洗脫液的選擇
    洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。