2010年西藥專業(yè)考點(diǎn)綱要:亞硝酸鈉滴定法的滴定條件

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亞硝酸鈉滴定法的滴定條件(藥物分析)
    亞硝酸鈉滴定法受滴定條件的影響很大,主要的滴定條件有:
    (1)加入過(guò)量的鹽酸:加入過(guò)量的鹽酸可加快反應(yīng)的速度,重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定,同時(shí)可防止偶氮氨基化合物的形成。
    (2)在室溫(10~30℃)條件下滴定:溫度太高,可使亞硝酸逸失;溫度過(guò)低,反應(yīng)的速度太慢。
    (3)滴定時(shí)加入KBr2g,作為催化劑,以加快滴定反應(yīng)的速度。
    (4)滴定的方式:滴定時(shí)要將滴定管尖端插入液面下約2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉在攪拌下迅速加入,在近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。將滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近終點(diǎn)時(shí),藥物濃度極稀,滴定反應(yīng)的速度變慢,所以應(yīng)緩緩滴定。
    (5)指示終點(diǎn)的方法:《中國(guó)藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn)。終點(diǎn)前,溶液中無(wú)亞硝酸,線路無(wú)電流通過(guò),化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,溶液中有微量亞硝酸存在,電極即起氧化還原反應(yīng),電路中有電流通過(guò),使電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),不再回復(fù),即為終點(diǎn)。還可以使用外指示劑法指示終點(diǎn)。常用碘化鉀-淀粉糊劑或試紙。使用時(shí)將糊劑在白瓷板上鋪為薄層,用細(xì)玻璃棒蘸取少許測(cè)定液劃過(guò),若已到終點(diǎn),溶液中有亞硝酸存在,亞硝酸可氧化I-成I2,與淀粉作用顯藍(lán)色。若劃過(guò)后立即顯藍(lán)色即為終點(diǎn)。