2010年西藥專業(yè)考點(diǎn)綱要:硫酸鈰滴定液的配制和標(biāo)定

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《中國(guó)藥典》使用硫酸鈰[Ce(S04)2·4H2O]配制滴定液。
    配制方法為:取硫酸鈰42g,加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后,放冷,加水使成1000ml,搖勻,即得。硫酸鈰滴定液穩(wěn)定性好,久置、光照、加熱均不會(huì)引起濃度的變化,不必重新標(biāo)定。
    標(biāo)定方法為:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。
    標(biāo)定過程中加氫氧化鈉滴定液是為了使AS203溶解,加過量的鹽酸是為了中和氫氧化鈉并使溶液成酸性:
    AS203+6NaOH→2Na3As03+3H20
    加一氯化碘是起催化作用,加快Ce 4+氧化H3As03的速度。
    H3As03+H20+2 Ce4+→H3As04+2Ce3++2H+
    1mol的Ce(S04)2相當(dāng)于mol的H3As03,也就是相當(dāng)于mol的AS203,AS203的分子量為197.84,所以1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的AS203
    硫酸鈰滴定液濃度的計(jì)算公式為:
    
    W為三氧化二砷的稱樣量(g);
    V為消耗的滴定液的體積(ml)。