配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐24ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則需用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%。
市售高氯酸為含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入計(jì)算量的醋酐除去水分
標(biāo)定：《中國(guó)藥典》使用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定高氯酸滴定液，結(jié)晶紫為指示劑。標(biāo)定方法為：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
1mol的HCl04相當(dāng)于1mol的鄰苯二甲酸氫鉀，鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
W為鄰苯二甲酸氫鉀的稱(chēng)樣量（g）；
V和V0為滴定和空白試驗(yàn)時(shí)消耗高氯酸滴定液的體積（ml）。
由于冰醋酸的膨脹系數(shù)較大，所以若滴定樣品和標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過(guò)10℃時(shí)，重新進(jìn)行標(biāo)定，若未超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)對(duì)溫度引起體積的改變進(jìn)行校正。
市售高氯酸為含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入計(jì)算量的醋酐除去水分
標(biāo)定：《中國(guó)藥典》使用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定高氯酸滴定液，結(jié)晶紫為指示劑。標(biāo)定方法為：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
1mol的HCl04相當(dāng)于1mol的鄰苯二甲酸氫鉀，鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
W為鄰苯二甲酸氫鉀的稱(chēng)樣量（g）；
V和V0為滴定和空白試驗(yàn)時(shí)消耗高氯酸滴定液的體積（ml）。
由于冰醋酸的膨脹系數(shù)較大，所以若滴定樣品和標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過(guò)10℃時(shí)，重新進(jìn)行標(biāo)定，若未超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)對(duì)溫度引起體積的改變進(jìn)行校正。