白芍 Radix Paeoniae Alba
【來(lái)源】 毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。
【產(chǎn)地】 主產(chǎn)于浙江東陽(yáng)、安徽亳州、四川等地。
【采收加工】 夏、秋二季采挖種植3~4年植株的根,洗凈,除去頭尾及細(xì)根,置沸水中煮至透心,除去外皮或去皮后再煮,曬干。
【化學(xué)成分】 芍藥苷,芍藥花苷,牡丹酚,白芍藥苷,苯甲酰芍藥苷等。
【性狀鑒別】 藥材呈圓柱形,平直或略彎曲,兩端平截。表面淺棕色或類白色,全體光滑,隱約有縱皺紋、皮孔及細(xì)根痕,偶有殘存的外皮。質(zhì)堅(jiān)實(shí),不易折斷,斷面較平坦,類白色或微紅色,角質(zhì)樣,形成層環(huán)明顯,木質(zhì)部有放射狀紋理(菊花心)。
【顯微鑒別】 粉末特征 草酸鈣簇晶較多,有的1個(gè)細(xì)胞含2至數(shù)個(gè)簇晶,也有含晶細(xì)胞縱列成行;具緣紋孔導(dǎo)管或網(wǎng)紋、梯紋導(dǎo)管;木纖維主要為纖維管胞;薄壁細(xì)胞含糊化淀粉粒。
【理化鑒別】
1.化學(xué)定性 取本品橫切片,加1%三氯化鐵試液顯藍(lán)色。取本品粉末5g,加乙醚50ml,加熱回流10min,濾過(guò),取濾液10ml,置水浴上蒸干,加醋酐1ml與硫酸4~5滴,先顯黃色,漸變成紅色、紫色,最后呈綠色。
2.薄層色譜 取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振搖5min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml,使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取2種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜在與對(duì)照品相應(yīng)的色譜位置上,顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 芍藥苷的含量測(cè)定 高效液相色譜法。本品含芍藥苷(C23H28O11)不得少于0.80%。
黃連 Rhizoma Coptidis
【來(lái)源】 毛茛科植物黃連Coptis chinensis Franch.、三角葉黃連Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云連Coptis teeta Wall.的干燥根莖,藥材依次習(xí)稱“味連”、“雅連”和“云連”。
【產(chǎn)地】 主產(chǎn)于四川、湖北、云南。
【化學(xué)成分】 含多種異喹啉類生物堿,主要為小檗堿(berberine),黃連堿(coptisine),巴馬亭(palmatine),藥根堿(jatrorrhizine)等。黃連中小檗堿含量:以栽培6年者,1年之中以6~7月含量。
【性狀鑒別】
1.味連 多集聚成簇,常彎曲,形如雞爪,單枝有的節(jié)間表面平滑如莖桿,習(xí)稱“過(guò)橋”。質(zhì)硬,斷面不整齊,皮部橙紅色或暗棕色,木部鮮黃色或橙黃色,呈放射狀排列,髓部有時(shí)中空。味極苦。
2.雅連 多為單枝,略呈圓柱形, “過(guò)橋”較長(zhǎng)。頂端有少數(shù)殘莖。
3.云連 彎曲呈鉤狀,形如“蝎尾”,多為單枝,較細(xì)小。栽培品少有“過(guò)橋”,“過(guò)橋”短;野生品無(wú)過(guò)橋。
【顯微鑒別】
1.組織特征
(1)味連:根莖橫切面:木栓層為數(shù)層細(xì)胞。皮層有石細(xì)胞,單個(gè)或成群散在。中柱鞘纖維成束,或伴有少數(shù)石細(xì)胞,均顯黃色。維管束外韌型,環(huán)列。髓部無(wú)石細(xì)胞。
(2)雅連:皮層和髓部均有多數(shù)石細(xì)胞。
(3)云連:整個(gè)組織均無(wú)石細(xì)胞。
2.粉末特征
(1)味連:石細(xì)胞、韌皮纖維、木纖維鮮黃色。鱗葉表皮細(xì)胞綠黃色或黃棕色,略呈長(zhǎng)方形,無(wú)細(xì)胞間隙,壁微波狀彎曲或連珠狀增厚??准y導(dǎo)管,少數(shù)為具緣紋孔、螺紋、網(wǎng)紋、梯紋導(dǎo)管。淀粉粒。
(2)雅連:石細(xì)胞較多,金黃色,呈不規(guī)則條形或長(zhǎng)橢圓形。
【理化鑒別】
1.根莖折斷面在紫外光燈下顯金黃色熒光,木質(zhì)部尤為顯著。
2.粉末或薄切片置載玻片上,加乙醇1~2滴及30%硝酸1滴,鏡檢,有黃色針狀或針簇狀結(jié)晶析出,放置或加熱,結(jié)晶顯紅色并消失。
3.薄層色譜用鹽酸小檗堿、藥根堿、巴馬亭、表小檗堿、黃連堿為對(duì)照品,硅膠G薄層板,苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)為展開劑(氨蒸氣飽和),紫外光燈(365nm)檢視。供試品色譜在與對(duì)照品色譜在相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 薄層掃描法。計(jì)算本品含小檗堿以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì)算,不得少于3.6%。
防己 Radix Stephaniae Tetrandrae
【來(lái)源】 防己科植物粉防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根。
【化學(xué)成分】 多種異喹啉類生物堿,有粉防己堿(tetrandrine,漢防己甲素)、去甲基粉防己堿(demethyl tetrandrine,漢防己乙素)、防己諾林堿(fangchinoline)等。
【性狀鑒別】 藥材呈不規(guī)則的圓柱形、半圓形塊狀或塊片狀,常彎曲如結(jié)節(jié)狀,形如豬大腸。體重,質(zhì)堅(jiān)實(shí)。斷面平坦,灰白色至黃白色,富粉性,車輪紋稀疏。味苦。
【顯微鑒別】 粉末特征 草酸鈣柱晶、方晶,石細(xì)胞較多,木纖維黃色,木栓細(xì)胞棕黃色,具緣紋孔與網(wǎng)紋導(dǎo)管,淀粉粒眾多。
【理化鑒別】
1.化學(xué)定性 取本品粉末2g,加0.5mol/L硫酸20ml,置水浴中加熱10min,濾過(guò),濾液加氨試液調(diào)節(jié)pH值至9,移入分液漏斗中,加苯25ml,振搖提取,分取苯液5ml,回收溶劑,殘?jiān)?%鉬酸銨的濃硫酸溶液數(shù)滴,即顯藍(lán)紫色,漸變綠色至污綠色,經(jīng)放置,顏色逐漸加深。
2.薄層色譜 取本品粉末1g,加乙醇15ml,加熱回流1h,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。取粉防己堿和去甲基粉防己堿對(duì)照品,用氯仿制成每1ml含有1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲醇(6∶1∶1)為展開劑,展開,噴稀碘化鉍鉀試液顯色。供試品色譜在與對(duì)照品相應(yīng)的色譜位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 粉防己堿的含量測(cè)定 分光光度法。按粉防己堿(C38H42N2O6)的吸收系數(shù)(E1%1cm)為113計(jì)算,本品于80℃干燥4h,含粉防己堿不得少于0.7%。
延胡索 Rhizoma Corydalis
【來(lái)源】 罌粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥塊莖。
【產(chǎn)地】 主產(chǎn)于浙江。為栽培品。
【化學(xué)成分】 含多種原小檗堿型生物堿,少量阿樸啡型生物堿。已知有紫堇堿(延胡索甲素)、dl-四氫巴馬亭(延胡索乙素)、原鴉片堿(延胡索丙素)。延胡索乙素為主要鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜成分。去氫延胡索甲素對(duì)胃及十二指腸潰瘍有療效。
【性狀鑒別】 藥材呈不規(guī)則的扁球形,表面黃色或黃褐色,有不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋,頂端有略凹陷的莖痕,底部常有疙瘩狀凸起。質(zhì)硬而脆,斷面黃色,角質(zhì)樣,有蠟樣光澤。味苦。
【顯微鑒別】 粉末特征 皮層厚壁細(xì)胞綠黃色,細(xì)胞多角形、類方形或長(zhǎng)條形,壁稍彎曲,有的成連珠狀增厚,紋孔細(xì)密。石細(xì)胞淡黃色。螺紋導(dǎo)管。
【理化鑒別】
1.熒光檢查 取本品藥材切面或粉末置紫外光燈(365nm)下觀察,均有亮黃色熒光。
2.化學(xué)定性 取本品粉末2g,加0.25mol/L硫酸溶液20ml,振搖片刻,濾過(guò)。取濾液2ml,加1%鐵氰化鉀溶液0.4ml與1%三氯化鐵溶液0.3ml的混合液,即顯深綠色,漸變深藍(lán)色,放置后底部有較多深藍(lán)色沉淀。另取本品粉末 0.2g,加稀醋酸 5ml,于水浴上加熱 5min,濾過(guò)。取濾波 1ml,加碘化鉍鉀試液 1~2滴,顯紅棕色;另取濾液1ml,加碘化汞鉀試液 1~2滴,顯淡黃色沉淀。
3.薄層色譜 取本品粉末1g,加甲醇50ml,超聲處理30min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀芙?,加濃氨試液調(diào)至堿性,用乙醚提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各2~3μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)為展開劑,置以展開劑預(yù)飽和的層析缸內(nèi),展開,取出,晾干,以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)清晰,日光下觀察; 或在空氣中揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm)下觀察。供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
板藍(lán)根 Radix Isatidis
【來(lái)源】 十字花科植物菘藍(lán)Isatis indigotica Fort.的干燥根。
【化學(xué)成分】 芥子苷,靛藍(lán),靛玉紅,靛玉紅吲哚苷等。
【性狀鑒別】 藥材呈圓柱形,根頭略膨大,可見暗綠色或暗棕色輪狀排列的葉柄殘基和密集的疣狀突起。體實(shí),質(zhì)略軟,斷面皮部黃白色,木部黃色。味先微甜后苦澀。
【顯微鑒別】 橫切面:木栓層為數(shù)列細(xì)胞。皮層狹。韌皮部寬廣,射線明顯。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管黃色,類圓形;有木纖維束。薄壁細(xì)胞含淀粉粒。
【理化鑒別】
1.熒光檢查 取本品水煎液,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯藍(lán)色熒光。
2.薄層色譜 取本品細(xì)粉0.5g,加乙醇20ml,超聲處理20min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取精氨酸對(duì)照品,加稀乙醇制成1ml含0.5g的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G-CMC-Na薄層板上,以正丁醇-醋酸-水(19∶5∶5)為展開劑,展開,取出,熱風(fēng)吹干,噴茚三酮試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 水分測(cè)定法測(cè)定,不得超過(guò)15.0%。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法的熱浸法測(cè)定,用45%乙醇作溶劑,不得少于25.0%。
地榆 Radix Sanguisorbae
【來(lái)源】 薔薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.及長(zhǎng)葉地榆Sanguisorba officinalis L. var. longifolia (Bert.) Yü et Li的干燥根。后者習(xí)稱“綿地榆”。
【產(chǎn)地】 地榆主產(chǎn)于東北及內(nèi)蒙古、山西、陜西等地。長(zhǎng)葉地榆主產(chǎn)于安徽、浙江、江
蘇、江西等地。
【化學(xué)成分】 地榆根含鞣質(zhì)8.2%~14.5%,主為地榆素、地榆酸雙內(nèi)酯、地榆苷。尚含多種可水解鞣質(zhì)(沒食子酸類)及多種縮合鞣質(zhì)(兒茶素類)。
【性狀鑒別】
1.地榆 根呈圓柱形或不規(guī)則紡錘形,稍彎曲。表面灰褐色、棕褐色,粗糙,具縱皺紋、橫裂紋及支根痕。質(zhì)硬脆,折斷面較平坦,粉紅色或淡黃色,木部稍淺,黃色或黃褐色,有放射狀紋理。氣微,味苦而澀。
2.長(zhǎng)葉地榆 根呈長(zhǎng)圓柱形,著生于短粗的根莖上。表面紅棕色或棕紫色,有細(xì)縱皺紋及橫裂紋。質(zhì)堅(jiān)韌,斷面黃棕色或紅棕色。皮部有眾多的黃白色至黃棕色絮狀纖維。
【顯微鑒別】
1.組織特征
(1)地榆根橫切面:木栓層為數(shù)列棕色細(xì)胞。栓內(nèi)層細(xì)胞長(zhǎng)圓形。韌皮部中偶有單個(gè)纖維散在。木質(zhì)部中有少數(shù)木纖維束。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶及淀粉粒。
(2)長(zhǎng)葉地榆橫切面:韌皮部中有眾多的單個(gè)或成束的非木化纖維。木質(zhì)部中木纖維束較多。
2. 粉末特征 韌皮纖維極多,無(wú)色或淡綠黃色,大多一邊較平整,另一邊凹凸不平或呈不規(guī)則齒狀,或兩邊瘤狀突起,末端有的分叉。草酸鈣簇晶棱角較鈍。導(dǎo)管主為具緣紋孔導(dǎo)管,少數(shù)為網(wǎng)紋導(dǎo)管,淡紅棕色,具緣紋孔橢圓形或梭形,有時(shí)2至數(shù)個(gè)紋孔口連接成線狀。導(dǎo)管旁可見纖維管胞,具緣紋孔口斜裂縫狀,也有相交成十字形者。淀粉粒眾多。木栓細(xì)胞深黃棕色。草酸鈣方晶少數(shù)。
【理化鑒別】 本品乙醇提取液,加氨試液調(diào)節(jié)pH值至8~9,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀芙?,蒸干,加醋酐與硫酸,溶液顯紅紫色,放置后變?yōu)樽睾稚?;水溶液加三氯化鐵試液顯藍(lán)黑色。
【含量測(cè)定】 鞣質(zhì)的含量測(cè)定 含鞣質(zhì)不得少于10.0%。
苦參 Radix Sophorae Flavescentis
【來(lái)源】 豆科植物苦參Sophora flavescens Ait. 的干燥根。
【化學(xué)成分】 氧化苦參堿(oxymatrine),苦參堿(matrine),羥基苦參堿等。
【性狀鑒別】 藥材呈圓柱形,表面灰棕色或棕黃色,有明顯縱皺紋及橫長(zhǎng)皮孔,栓皮破裂后向外卷曲,剝落處顯黃色光滑的內(nèi)皮;質(zhì)堅(jiān)韌,折斷面纖維性。味極苦。
【顯微鑒別】 組織特征 根橫切面(直徑8mm):木栓細(xì)胞長(zhǎng)方形5~10列。外側(cè)皮層中有含晶細(xì)胞,斷續(xù)環(huán)繞形成含晶細(xì)胞環(huán),每個(gè)含晶細(xì)胞中可含2~8個(gè)方晶,有隔膜將每個(gè)結(jié)晶分開。皮層與韌皮部中散有眾多纖維,單個(gè)散在或十余個(gè)成束,有的周圍伴有含晶細(xì)胞而形成晶纖維。韌皮射線1~6列細(xì)胞,稍彎曲,篩管群集中分布在近形成層的部位。形成層為1~2列薄壁細(xì)胞,束間形成層不明顯。木質(zhì)部由導(dǎo)管、纖維、射線和木薄壁細(xì)胞組成。導(dǎo)管散在或集聚;纖維常數(shù)十個(gè)成束,胞腔窄細(xì);木射線1~6列細(xì)胞,壁呈念珠狀增厚,含淀粉粒。
【理化鑒別】
1.本品甲醇提取液,噴5%三氯化鋁乙醇溶液,顯黃綠色熒光(254nm)。
2.薄層色譜 取本品約0.5g于50mL具塞三角燒瓶中,精密加入氯仿25ml及濃氨水0.3ml,浸泡16h,濾過(guò),作為供試品溶液。取苦參堿與氧化苦參堿,用氯仿,分別制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取上述3種溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以飽和30min的氯仿-甲醇-氨水(60∶8∶0.3)為展開劑,展距12cm,取出,晾干,噴改良的碘化鉍鉀試液。供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙紅色斑點(diǎn)(苦參堿Rf約為0.90,氧化苦參堿Rf約為0.34)。
【含量測(cè)定】 苦參堿的含量測(cè)定 薄層掃描法。本品按干燥品計(jì)算,含生物堿以苦參堿(C15H24N2O)計(jì)算不得少于0.080%。
甘草 Radix Glycyrrhizae
【來(lái)源】豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、脹果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根莖。藥材依次通稱為“內(nèi)蒙甘草”、“新疆甘草”和“歐甘草”。把外皮削除,切成長(zhǎng)段曬干者,習(xí)稱“粉甘草”。
【產(chǎn)地】?jī)?nèi)蒙古,新疆等地。
【化學(xué)成分】 甘草甜素(具有解毒作用的成分),水解得甘草次酸及2個(gè)分子葡萄糖醛酸;異甘草次酸,甘草萜醇,甘草苷等。從光果甘草中分離出抗菌的有效成分3-羥基甘草黃酮醇、3′-甲氧基甘草異黃烷、4′-甲氧基甘草異黃烷和剛毛甘草黃烷等。
【性狀鑒別】
1.甘草 藥材呈圓柱形。表面紅棕色、棕色或灰棕色,具顯著的溝紋、皺紋及稀疏的細(xì)根痕,兩端切面中央稍陷下,質(zhì)堅(jiān)實(shí)而重,斷面纖維性,黃白色,有粉性,有一明顯的環(huán)紋和菊花心,常形成裂隙。微具特異的香氣,味甜而特殊。
2.脹果甘草 藥材木質(zhì)粗壯,有的有分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色;斷面韌皮部及木質(zhì)部的射線細(xì)胞多皺縮而形成裂隙。
3.光果甘草 藥材質(zhì)地較堅(jiān)實(shí),有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔細(xì)而不明顯;斷面韌皮部射線平直,裂隙較少。
【顯微鑒別】
1.組織特征 橫切面木栓層由多層細(xì)胞組成,外層數(shù)層呈紅棕色。皮層、韌皮部及木質(zhì)部中均有纖維束存在,有晶鞘纖維。射線稍彎曲,常成裂隙。束間形成層不明顯。木質(zhì)部導(dǎo)管形大。薄壁細(xì)胞中大多含淀粉粒,部分含紅棕色樹脂狀物。
2.粉末特征 淀粉粒眾多,晶纖維易察見,具緣紋孔導(dǎo)管帶黃色,木栓細(xì)胞紅棕色。
【理化鑒別】 薄層色譜 取本品粉末1g,加乙醚40ml,加熱回流1h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌3次,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取本品的對(duì)照藥材,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取甘草酸銨對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下觀察。供試品色譜在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 用氣相色譜法。六六六(總BHC)和滴滴涕(總DDT)均不得過(guò)千萬(wàn)分之二、五氯硝基苯(PCNB)不得過(guò)千萬(wàn)分之一。
【含量測(cè)定】 甘草酸的含量測(cè)定 高效液相色譜法。本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
【來(lái)源】 毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。
【產(chǎn)地】 主產(chǎn)于浙江東陽(yáng)、安徽亳州、四川等地。
【采收加工】 夏、秋二季采挖種植3~4年植株的根,洗凈,除去頭尾及細(xì)根,置沸水中煮至透心,除去外皮或去皮后再煮,曬干。
【化學(xué)成分】 芍藥苷,芍藥花苷,牡丹酚,白芍藥苷,苯甲酰芍藥苷等。
【性狀鑒別】 藥材呈圓柱形,平直或略彎曲,兩端平截。表面淺棕色或類白色,全體光滑,隱約有縱皺紋、皮孔及細(xì)根痕,偶有殘存的外皮。質(zhì)堅(jiān)實(shí),不易折斷,斷面較平坦,類白色或微紅色,角質(zhì)樣,形成層環(huán)明顯,木質(zhì)部有放射狀紋理(菊花心)。
【顯微鑒別】 粉末特征 草酸鈣簇晶較多,有的1個(gè)細(xì)胞含2至數(shù)個(gè)簇晶,也有含晶細(xì)胞縱列成行;具緣紋孔導(dǎo)管或網(wǎng)紋、梯紋導(dǎo)管;木纖維主要為纖維管胞;薄壁細(xì)胞含糊化淀粉粒。
【理化鑒別】
1.化學(xué)定性 取本品橫切片,加1%三氯化鐵試液顯藍(lán)色。取本品粉末5g,加乙醚50ml,加熱回流10min,濾過(guò),取濾液10ml,置水浴上蒸干,加醋酐1ml與硫酸4~5滴,先顯黃色,漸變成紅色、紫色,最后呈綠色。
2.薄層色譜 取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振搖5min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml,使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取2種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜在與對(duì)照品相應(yīng)的色譜位置上,顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 芍藥苷的含量測(cè)定 高效液相色譜法。本品含芍藥苷(C23H28O11)不得少于0.80%。
黃連 Rhizoma Coptidis
【來(lái)源】 毛茛科植物黃連Coptis chinensis Franch.、三角葉黃連Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云連Coptis teeta Wall.的干燥根莖,藥材依次習(xí)稱“味連”、“雅連”和“云連”。
【產(chǎn)地】 主產(chǎn)于四川、湖北、云南。
【化學(xué)成分】 含多種異喹啉類生物堿,主要為小檗堿(berberine),黃連堿(coptisine),巴馬亭(palmatine),藥根堿(jatrorrhizine)等。黃連中小檗堿含量:以栽培6年者,1年之中以6~7月含量。
【性狀鑒別】
1.味連 多集聚成簇,常彎曲,形如雞爪,單枝有的節(jié)間表面平滑如莖桿,習(xí)稱“過(guò)橋”。質(zhì)硬,斷面不整齊,皮部橙紅色或暗棕色,木部鮮黃色或橙黃色,呈放射狀排列,髓部有時(shí)中空。味極苦。
2.雅連 多為單枝,略呈圓柱形, “過(guò)橋”較長(zhǎng)。頂端有少數(shù)殘莖。
3.云連 彎曲呈鉤狀,形如“蝎尾”,多為單枝,較細(xì)小。栽培品少有“過(guò)橋”,“過(guò)橋”短;野生品無(wú)過(guò)橋。
【顯微鑒別】
1.組織特征
(1)味連:根莖橫切面:木栓層為數(shù)層細(xì)胞。皮層有石細(xì)胞,單個(gè)或成群散在。中柱鞘纖維成束,或伴有少數(shù)石細(xì)胞,均顯黃色。維管束外韌型,環(huán)列。髓部無(wú)石細(xì)胞。
(2)雅連:皮層和髓部均有多數(shù)石細(xì)胞。
(3)云連:整個(gè)組織均無(wú)石細(xì)胞。
2.粉末特征
(1)味連:石細(xì)胞、韌皮纖維、木纖維鮮黃色。鱗葉表皮細(xì)胞綠黃色或黃棕色,略呈長(zhǎng)方形,無(wú)細(xì)胞間隙,壁微波狀彎曲或連珠狀增厚??准y導(dǎo)管,少數(shù)為具緣紋孔、螺紋、網(wǎng)紋、梯紋導(dǎo)管。淀粉粒。
(2)雅連:石細(xì)胞較多,金黃色,呈不規(guī)則條形或長(zhǎng)橢圓形。
【理化鑒別】
1.根莖折斷面在紫外光燈下顯金黃色熒光,木質(zhì)部尤為顯著。
2.粉末或薄切片置載玻片上,加乙醇1~2滴及30%硝酸1滴,鏡檢,有黃色針狀或針簇狀結(jié)晶析出,放置或加熱,結(jié)晶顯紅色并消失。
3.薄層色譜用鹽酸小檗堿、藥根堿、巴馬亭、表小檗堿、黃連堿為對(duì)照品,硅膠G薄層板,苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)為展開劑(氨蒸氣飽和),紫外光燈(365nm)檢視。供試品色譜在與對(duì)照品色譜在相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 薄層掃描法。計(jì)算本品含小檗堿以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì)算,不得少于3.6%。
防己 Radix Stephaniae Tetrandrae
【來(lái)源】 防己科植物粉防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根。
【化學(xué)成分】 多種異喹啉類生物堿,有粉防己堿(tetrandrine,漢防己甲素)、去甲基粉防己堿(demethyl tetrandrine,漢防己乙素)、防己諾林堿(fangchinoline)等。
【性狀鑒別】 藥材呈不規(guī)則的圓柱形、半圓形塊狀或塊片狀,常彎曲如結(jié)節(jié)狀,形如豬大腸。體重,質(zhì)堅(jiān)實(shí)。斷面平坦,灰白色至黃白色,富粉性,車輪紋稀疏。味苦。
【顯微鑒別】 粉末特征 草酸鈣柱晶、方晶,石細(xì)胞較多,木纖維黃色,木栓細(xì)胞棕黃色,具緣紋孔與網(wǎng)紋導(dǎo)管,淀粉粒眾多。
【理化鑒別】
1.化學(xué)定性 取本品粉末2g,加0.5mol/L硫酸20ml,置水浴中加熱10min,濾過(guò),濾液加氨試液調(diào)節(jié)pH值至9,移入分液漏斗中,加苯25ml,振搖提取,分取苯液5ml,回收溶劑,殘?jiān)?%鉬酸銨的濃硫酸溶液數(shù)滴,即顯藍(lán)紫色,漸變綠色至污綠色,經(jīng)放置,顏色逐漸加深。
2.薄層色譜 取本品粉末1g,加乙醇15ml,加熱回流1h,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。取粉防己堿和去甲基粉防己堿對(duì)照品,用氯仿制成每1ml含有1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲醇(6∶1∶1)為展開劑,展開,噴稀碘化鉍鉀試液顯色。供試品色譜在與對(duì)照品相應(yīng)的色譜位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 粉防己堿的含量測(cè)定 分光光度法。按粉防己堿(C38H42N2O6)的吸收系數(shù)(E1%1cm)為113計(jì)算,本品于80℃干燥4h,含粉防己堿不得少于0.7%。
延胡索 Rhizoma Corydalis
【來(lái)源】 罌粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥塊莖。
【產(chǎn)地】 主產(chǎn)于浙江。為栽培品。
【化學(xué)成分】 含多種原小檗堿型生物堿,少量阿樸啡型生物堿。已知有紫堇堿(延胡索甲素)、dl-四氫巴馬亭(延胡索乙素)、原鴉片堿(延胡索丙素)。延胡索乙素為主要鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜成分。去氫延胡索甲素對(duì)胃及十二指腸潰瘍有療效。
【性狀鑒別】 藥材呈不規(guī)則的扁球形,表面黃色或黃褐色,有不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋,頂端有略凹陷的莖痕,底部常有疙瘩狀凸起。質(zhì)硬而脆,斷面黃色,角質(zhì)樣,有蠟樣光澤。味苦。
【顯微鑒別】 粉末特征 皮層厚壁細(xì)胞綠黃色,細(xì)胞多角形、類方形或長(zhǎng)條形,壁稍彎曲,有的成連珠狀增厚,紋孔細(xì)密。石細(xì)胞淡黃色。螺紋導(dǎo)管。
【理化鑒別】
1.熒光檢查 取本品藥材切面或粉末置紫外光燈(365nm)下觀察,均有亮黃色熒光。
2.化學(xué)定性 取本品粉末2g,加0.25mol/L硫酸溶液20ml,振搖片刻,濾過(guò)。取濾液2ml,加1%鐵氰化鉀溶液0.4ml與1%三氯化鐵溶液0.3ml的混合液,即顯深綠色,漸變深藍(lán)色,放置后底部有較多深藍(lán)色沉淀。另取本品粉末 0.2g,加稀醋酸 5ml,于水浴上加熱 5min,濾過(guò)。取濾波 1ml,加碘化鉍鉀試液 1~2滴,顯紅棕色;另取濾液1ml,加碘化汞鉀試液 1~2滴,顯淡黃色沉淀。
3.薄層色譜 取本品粉末1g,加甲醇50ml,超聲處理30min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀芙?,加濃氨試液調(diào)至堿性,用乙醚提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各2~3μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)為展開劑,置以展開劑預(yù)飽和的層析缸內(nèi),展開,取出,晾干,以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)清晰,日光下觀察; 或在空氣中揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm)下觀察。供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
板藍(lán)根 Radix Isatidis
【來(lái)源】 十字花科植物菘藍(lán)Isatis indigotica Fort.的干燥根。
【化學(xué)成分】 芥子苷,靛藍(lán),靛玉紅,靛玉紅吲哚苷等。
【性狀鑒別】 藥材呈圓柱形,根頭略膨大,可見暗綠色或暗棕色輪狀排列的葉柄殘基和密集的疣狀突起。體實(shí),質(zhì)略軟,斷面皮部黃白色,木部黃色。味先微甜后苦澀。
【顯微鑒別】 橫切面:木栓層為數(shù)列細(xì)胞。皮層狹。韌皮部寬廣,射線明顯。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管黃色,類圓形;有木纖維束。薄壁細(xì)胞含淀粉粒。
【理化鑒別】
1.熒光檢查 取本品水煎液,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯藍(lán)色熒光。
2.薄層色譜 取本品細(xì)粉0.5g,加乙醇20ml,超聲處理20min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取精氨酸對(duì)照品,加稀乙醇制成1ml含0.5g的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G-CMC-Na薄層板上,以正丁醇-醋酸-水(19∶5∶5)為展開劑,展開,取出,熱風(fēng)吹干,噴茚三酮試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 水分測(cè)定法測(cè)定,不得超過(guò)15.0%。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法的熱浸法測(cè)定,用45%乙醇作溶劑,不得少于25.0%。
地榆 Radix Sanguisorbae
【來(lái)源】 薔薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.及長(zhǎng)葉地榆Sanguisorba officinalis L. var. longifolia (Bert.) Yü et Li的干燥根。后者習(xí)稱“綿地榆”。
【產(chǎn)地】 地榆主產(chǎn)于東北及內(nèi)蒙古、山西、陜西等地。長(zhǎng)葉地榆主產(chǎn)于安徽、浙江、江
蘇、江西等地。
【化學(xué)成分】 地榆根含鞣質(zhì)8.2%~14.5%,主為地榆素、地榆酸雙內(nèi)酯、地榆苷。尚含多種可水解鞣質(zhì)(沒食子酸類)及多種縮合鞣質(zhì)(兒茶素類)。
【性狀鑒別】
1.地榆 根呈圓柱形或不規(guī)則紡錘形,稍彎曲。表面灰褐色、棕褐色,粗糙,具縱皺紋、橫裂紋及支根痕。質(zhì)硬脆,折斷面較平坦,粉紅色或淡黃色,木部稍淺,黃色或黃褐色,有放射狀紋理。氣微,味苦而澀。
2.長(zhǎng)葉地榆 根呈長(zhǎng)圓柱形,著生于短粗的根莖上。表面紅棕色或棕紫色,有細(xì)縱皺紋及橫裂紋。質(zhì)堅(jiān)韌,斷面黃棕色或紅棕色。皮部有眾多的黃白色至黃棕色絮狀纖維。
【顯微鑒別】
1.組織特征
(1)地榆根橫切面:木栓層為數(shù)列棕色細(xì)胞。栓內(nèi)層細(xì)胞長(zhǎng)圓形。韌皮部中偶有單個(gè)纖維散在。木質(zhì)部中有少數(shù)木纖維束。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶及淀粉粒。
(2)長(zhǎng)葉地榆橫切面:韌皮部中有眾多的單個(gè)或成束的非木化纖維。木質(zhì)部中木纖維束較多。
2. 粉末特征 韌皮纖維極多,無(wú)色或淡綠黃色,大多一邊較平整,另一邊凹凸不平或呈不規(guī)則齒狀,或兩邊瘤狀突起,末端有的分叉。草酸鈣簇晶棱角較鈍。導(dǎo)管主為具緣紋孔導(dǎo)管,少數(shù)為網(wǎng)紋導(dǎo)管,淡紅棕色,具緣紋孔橢圓形或梭形,有時(shí)2至數(shù)個(gè)紋孔口連接成線狀。導(dǎo)管旁可見纖維管胞,具緣紋孔口斜裂縫狀,也有相交成十字形者。淀粉粒眾多。木栓細(xì)胞深黃棕色。草酸鈣方晶少數(shù)。
【理化鑒別】 本品乙醇提取液,加氨試液調(diào)節(jié)pH值至8~9,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀芙?,蒸干,加醋酐與硫酸,溶液顯紅紫色,放置后變?yōu)樽睾稚?;水溶液加三氯化鐵試液顯藍(lán)黑色。
【含量測(cè)定】 鞣質(zhì)的含量測(cè)定 含鞣質(zhì)不得少于10.0%。
苦參 Radix Sophorae Flavescentis
【來(lái)源】 豆科植物苦參Sophora flavescens Ait. 的干燥根。
【化學(xué)成分】 氧化苦參堿(oxymatrine),苦參堿(matrine),羥基苦參堿等。
【性狀鑒別】 藥材呈圓柱形,表面灰棕色或棕黃色,有明顯縱皺紋及橫長(zhǎng)皮孔,栓皮破裂后向外卷曲,剝落處顯黃色光滑的內(nèi)皮;質(zhì)堅(jiān)韌,折斷面纖維性。味極苦。
【顯微鑒別】 組織特征 根橫切面(直徑8mm):木栓細(xì)胞長(zhǎng)方形5~10列。外側(cè)皮層中有含晶細(xì)胞,斷續(xù)環(huán)繞形成含晶細(xì)胞環(huán),每個(gè)含晶細(xì)胞中可含2~8個(gè)方晶,有隔膜將每個(gè)結(jié)晶分開。皮層與韌皮部中散有眾多纖維,單個(gè)散在或十余個(gè)成束,有的周圍伴有含晶細(xì)胞而形成晶纖維。韌皮射線1~6列細(xì)胞,稍彎曲,篩管群集中分布在近形成層的部位。形成層為1~2列薄壁細(xì)胞,束間形成層不明顯。木質(zhì)部由導(dǎo)管、纖維、射線和木薄壁細(xì)胞組成。導(dǎo)管散在或集聚;纖維常數(shù)十個(gè)成束,胞腔窄細(xì);木射線1~6列細(xì)胞,壁呈念珠狀增厚,含淀粉粒。
【理化鑒別】
1.本品甲醇提取液,噴5%三氯化鋁乙醇溶液,顯黃綠色熒光(254nm)。
2.薄層色譜 取本品約0.5g于50mL具塞三角燒瓶中,精密加入氯仿25ml及濃氨水0.3ml,浸泡16h,濾過(guò),作為供試品溶液。取苦參堿與氧化苦參堿,用氯仿,分別制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取上述3種溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以飽和30min的氯仿-甲醇-氨水(60∶8∶0.3)為展開劑,展距12cm,取出,晾干,噴改良的碘化鉍鉀試液。供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙紅色斑點(diǎn)(苦參堿Rf約為0.90,氧化苦參堿Rf約為0.34)。
【含量測(cè)定】 苦參堿的含量測(cè)定 薄層掃描法。本品按干燥品計(jì)算,含生物堿以苦參堿(C15H24N2O)計(jì)算不得少于0.080%。
甘草 Radix Glycyrrhizae
【來(lái)源】豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、脹果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根莖。藥材依次通稱為“內(nèi)蒙甘草”、“新疆甘草”和“歐甘草”。把外皮削除,切成長(zhǎng)段曬干者,習(xí)稱“粉甘草”。
【產(chǎn)地】?jī)?nèi)蒙古,新疆等地。
【化學(xué)成分】 甘草甜素(具有解毒作用的成分),水解得甘草次酸及2個(gè)分子葡萄糖醛酸;異甘草次酸,甘草萜醇,甘草苷等。從光果甘草中分離出抗菌的有效成分3-羥基甘草黃酮醇、3′-甲氧基甘草異黃烷、4′-甲氧基甘草異黃烷和剛毛甘草黃烷等。
【性狀鑒別】
1.甘草 藥材呈圓柱形。表面紅棕色、棕色或灰棕色,具顯著的溝紋、皺紋及稀疏的細(xì)根痕,兩端切面中央稍陷下,質(zhì)堅(jiān)實(shí)而重,斷面纖維性,黃白色,有粉性,有一明顯的環(huán)紋和菊花心,常形成裂隙。微具特異的香氣,味甜而特殊。
2.脹果甘草 藥材木質(zhì)粗壯,有的有分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色;斷面韌皮部及木質(zhì)部的射線細(xì)胞多皺縮而形成裂隙。
3.光果甘草 藥材質(zhì)地較堅(jiān)實(shí),有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔細(xì)而不明顯;斷面韌皮部射線平直,裂隙較少。
【顯微鑒別】
1.組織特征 橫切面木栓層由多層細(xì)胞組成,外層數(shù)層呈紅棕色。皮層、韌皮部及木質(zhì)部中均有纖維束存在,有晶鞘纖維。射線稍彎曲,常成裂隙。束間形成層不明顯。木質(zhì)部導(dǎo)管形大。薄壁細(xì)胞中大多含淀粉粒,部分含紅棕色樹脂狀物。
2.粉末特征 淀粉粒眾多,晶纖維易察見,具緣紋孔導(dǎo)管帶黃色,木栓細(xì)胞紅棕色。
【理化鑒別】 薄層色譜 取本品粉末1g,加乙醚40ml,加熱回流1h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌3次,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取本品的對(duì)照藥材,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取甘草酸銨對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述2種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下觀察。供試品色譜在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 用氣相色譜法。六六六(總BHC)和滴滴涕(總DDT)均不得過(guò)千萬(wàn)分之二、五氯硝基苯(PCNB)不得過(guò)千萬(wàn)分之一。
【含量測(cè)定】 甘草酸的含量測(cè)定 高效液相色譜法。本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。