☆ ☆☆☆☆考點(diǎn)11:附錄中與中藥材有關(guān)的規(guī)定
1.藥材取樣法
(1)從同批藥材包件中抽取鑒定用樣品的原則:①藥材總包件數(shù)在100件以下的,取樣5件;②100~1000件,按5%取樣;③超過(guò)1000件的,超過(guò)部分按1%取樣;④不足5件的,逐件取樣;⑤貴重藥材,不論包件多少均逐件取樣。
(2)破碎或粉末狀藥材的取樣:包件多的,每一包件的取樣量一般按下列規(guī)定:①一般藥材100~500g.②粉末狀藥材25g.③貴重藥材 5~10g.④個(gè)體大的藥材,根據(jù)實(shí)際情況抽取有代表性的供試品。如藥材的個(gè)體較大時(shí),可在包件不同部位(包件大的應(yīng)從10cm以下的深處)分別抽取。
(3)平均供試品的量平均供試品的量一般不得少于實(shí)驗(yàn)所需用的3倍數(shù)。
2.雜質(zhì)檢查法:中藥中雜質(zhì)的混存,直接影響藥材的純度。這些雜質(zhì)系指來(lái)源與規(guī)定相同,但其性狀或部位與規(guī)定不符;來(lái)源與規(guī)定不同的物質(zhì);無(wú)機(jī)雜質(zhì),如沙石、泥塊、塵土等。
3.水分測(cè)定法
第一法(烘干法):本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。
第二法(甲苯法):本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。
第三法(減壓干燥法):本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
第四法(氣相色譜法):色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)按藥典規(guī)定進(jìn)行。
4.灰分測(cè)定法
(1)總灰分測(cè)定法:藥材的總灰分包括藥材本身經(jīng)過(guò)灰化后遺留的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類(即生理灰分)以及藥材表面附著的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類(即外來(lái)雜 質(zhì))??偦曳譁y(cè)定法樣品應(yīng)能通過(guò)2號(hào)篩,熾灼坩堝應(yīng)至恒重,樣品緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使之完全灰化至 恒重計(jì)算。
(2)酸不溶性灰分測(cè)定法:酸不溶性灰分即總灰分中不能溶于10%鹽酸的灰分。測(cè)定酸不溶性灰分能較準(zhǔn)確地表明藥材中有無(wú)泥沙摻雜及其含量。將所 得的總灰分加入稀鹽酸約10ml加熱處理后,用無(wú)灰濾紙濾過(guò),坩鍋內(nèi)殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止,濾渣連濾紙一同移入同一坩鍋 內(nèi),干燥,熾灼至恒重,計(jì)算。
1.藥材取樣法
(1)從同批藥材包件中抽取鑒定用樣品的原則:①藥材總包件數(shù)在100件以下的,取樣5件;②100~1000件,按5%取樣;③超過(guò)1000件的,超過(guò)部分按1%取樣;④不足5件的,逐件取樣;⑤貴重藥材,不論包件多少均逐件取樣。
(2)破碎或粉末狀藥材的取樣:包件多的,每一包件的取樣量一般按下列規(guī)定:①一般藥材100~500g.②粉末狀藥材25g.③貴重藥材 5~10g.④個(gè)體大的藥材,根據(jù)實(shí)際情況抽取有代表性的供試品。如藥材的個(gè)體較大時(shí),可在包件不同部位(包件大的應(yīng)從10cm以下的深處)分別抽取。
(3)平均供試品的量平均供試品的量一般不得少于實(shí)驗(yàn)所需用的3倍數(shù)。
2.雜質(zhì)檢查法:中藥中雜質(zhì)的混存,直接影響藥材的純度。這些雜質(zhì)系指來(lái)源與規(guī)定相同,但其性狀或部位與規(guī)定不符;來(lái)源與規(guī)定不同的物質(zhì);無(wú)機(jī)雜質(zhì),如沙石、泥塊、塵土等。
3.水分測(cè)定法
第一法(烘干法):本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。
第二法(甲苯法):本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。
第三法(減壓干燥法):本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
第四法(氣相色譜法):色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)按藥典規(guī)定進(jìn)行。
4.灰分測(cè)定法
(1)總灰分測(cè)定法:藥材的總灰分包括藥材本身經(jīng)過(guò)灰化后遺留的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類(即生理灰分)以及藥材表面附著的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類(即外來(lái)雜 質(zhì))??偦曳譁y(cè)定法樣品應(yīng)能通過(guò)2號(hào)篩,熾灼坩堝應(yīng)至恒重,樣品緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使之完全灰化至 恒重計(jì)算。
(2)酸不溶性灰分測(cè)定法:酸不溶性灰分即總灰分中不能溶于10%鹽酸的灰分。測(cè)定酸不溶性灰分能較準(zhǔn)確地表明藥材中有無(wú)泥沙摻雜及其含量。將所 得的總灰分加入稀鹽酸約10ml加熱處理后,用無(wú)灰濾紙濾過(guò),坩鍋內(nèi)殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止,濾渣連濾紙一同移入同一坩鍋 內(nèi),干燥,熾灼至恒重,計(jì)算。

