藥物分析輔導(dǎo):痔康片含量測(cè)定方法

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痔康片處方為:金銀花,槐花,地榆炭,黃芩,大黃。
     2005《中國(guó)藥典》痔康片含量測(cè)定項(xiàng)下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計(jì)應(yīng)不低于1500。
     供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,置80℃水浴中,加熱回流提取4小時(shí)至提取液近無(wú)色,放冷,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
     龍新華等測(cè)定痔康片中蘆丁的含量,采用高效液相色譜法, Waters高效液相色譜儀。色譜柱為Bondapak C1810μm,3.9×300mm,柱溫為室溫,流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(40:57.5: 2.5), 流速:1ml/m in,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。樣品用甲醇超聲提取后通過(guò)聚酰胺層析柱處理,依次用水,20%乙醇溶液各50ml沖洗,棄去沖洗液,再用50%乙醇50ml 洗脫, 收集洗脫液過(guò)濾。結(jié)果蘆丁的平均加樣回收率為99.16%,RSD為2.22%。