三金片處方為:金櫻根,菝葜,羊開(kāi)口,金沙藤,積雪草。
2005《中國(guó)藥典》三金片含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(48:52)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按羥基積雪草苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備:取本品30片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約1.5g,精密稱(chēng)定,精密加入甲醇50ml,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25ml,回收溶劑至干,殘?jiān)铀?20m使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合并提取液,用氨試液洗滌2次,每次15ml,取正丁醇崖,減壓回收溶解至干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的方法如:肖雋等柱前衍生化HPLC法測(cè)定三金片中積雪草苷的含量,采用Shimadzu LC-4A高效液相色譜儀,固定相為Spherisorb ODS C18 柱(4.4 mm×250mm, 5μm) ,流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-水(90:4:6,0.1%三乙胺),柱溫25℃,流速0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)235nm。樣品依次用醋酸乙酯和乙醇回流提取,正丁醇萃取。結(jié)果積雪草苷0.396~3.960μg與峰面積比呈線(xiàn)性關(guān)系,r=0.9985,平均回收率為99.2%,RSD為2.7%(n= 6)。
2005《中國(guó)藥典》三金片含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(48:52)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按羥基積雪草苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備:取本品30片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約1.5g,精密稱(chēng)定,精密加入甲醇50ml,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25ml,回收溶劑至干,殘?jiān)铀?20m使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合并提取液,用氨試液洗滌2次,每次15ml,取正丁醇崖,減壓回收溶解至干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的方法如:肖雋等柱前衍生化HPLC法測(cè)定三金片中積雪草苷的含量,采用Shimadzu LC-4A高效液相色譜儀,固定相為Spherisorb ODS C18 柱(4.4 mm×250mm, 5μm) ,流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-水(90:4:6,0.1%三乙胺),柱溫25℃,流速0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)235nm。樣品依次用醋酸乙酯和乙醇回流提取,正丁醇萃取。結(jié)果積雪草苷0.396~3.960μg與峰面積比呈線(xiàn)性關(guān)系,r=0.9985,平均回收率為99.2%,RSD為2.7%(n= 6)。