牛黃千金散處方為:全蝎120g,僵蠶(制)120g,人工牛黃24g,朱砂160g,冰片20g,黃連160g,膽南星80g,天麻160g,甘草80g。
2005《中國藥典》牛黃千金散含量測定項下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(50:50)(每100ml加磷酸二氫鉀0.34g與十二烷基磺酸鈉0.17g)為流動相;檢測波長為346nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計應不低于6000。
供試品溶液的制備:取本品,混勻,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,稱定重量,置 60℃水浴中加熱15分鐘,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻報道的方法一般以鹽酸小檗堿為指標,如:王靜竹等應用反相高效液相色譜法測定了牛黃千金散中小檗堿和巴馬汀的含量,采用W aters高效液相色譜儀,Dalta Park C18 色譜柱(3.9mm×30cm),流動相為甲醇-乙腈-0.02mol/LH3PO4溶液(10:28:62),流速為1.0ml/min,檢測波長 254nm。小檗堿和巴馬汀的線性范圍分別為為0.11~2.16μg、0.10~2.03μg。
2005《中國藥典》牛黃千金散含量測定項下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(50:50)(每100ml加磷酸二氫鉀0.34g與十二烷基磺酸鈉0.17g)為流動相;檢測波長為346nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計應不低于6000。
供試品溶液的制備:取本品,混勻,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,稱定重量,置 60℃水浴中加熱15分鐘,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻報道的方法一般以鹽酸小檗堿為指標,如:王靜竹等應用反相高效液相色譜法測定了牛黃千金散中小檗堿和巴馬汀的含量,采用W aters高效液相色譜儀,Dalta Park C18 色譜柱(3.9mm×30cm),流動相為甲醇-乙腈-0.02mol/LH3PO4溶液(10:28:62),流速為1.0ml/min,檢測波長 254nm。小檗堿和巴馬汀的線性范圍分別為為0.11~2.16μg、0.10~2.03μg。