藥物分析輔導:四物合劑含量測定方法

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     四物合劑處方為:當歸250g,川芎250g,白芍250g,熟地黃250g。
     2005《中國藥典》四物合劑含量測定項下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-醋酸-水-(2:25:2:71)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計應不低于2000。
     供試品溶液的制備:精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。
     文獻報道的方法一般以藁本內酯為指標,如:苗愛東等用SPE-HPLC測定四物合劑中藁本內酯的含量,采用美國Waters高效液相色譜系統(tǒng),色譜柱為Phenomenex Luna C18 ( 5μm,4.6mm×150mm),流動相為甲醇-水( 65:35),流速1mL/min,溫度35℃,檢測波長325nm。樣品用水超聲處理后用已處理好的High Capacity C18固相萃取柱(10mL甲醇活化, 5mL水平衡)處理,取甲醇洗脫液。藁本內酯在0.175~0.7μg范圍內線性關系良好(r =0.9999),平均回收率100.2,RSD為1.6 (n =6)。