烏雞白鳳丸處方為:烏雞(去毛爪腸)640g,鹿角膠128g,鱉甲(制)64g,牡蠣(煅)48g,桑螵蛸48g,人參128g,黃芪32g,當(dāng)歸144g,白芍128g,香附(醋制)128g,天冬64g,甘草32g,地黃256g,熟地黃256g,川芎64g,銀柴胡26g,丹參128g,山藥128g,芡實(shí)(炒)64g,鹿角霜48g。
2005《中國(guó)藥典》烏雞白鳳丸含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(33:67)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備:取本品水蜜丸或小蜜丸,研細(xì),或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取約5g,精密稱(chēng)定,精密加入30%乙醇25ml,稱(chēng)定重量,時(shí)時(shí)振搖,靜置24小時(shí),超聲處理30分鐘(功率300W,頻率50kHz),放冷,再稱(chēng)定重量,加30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液 5ml,通過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑1.5cm,柱高12cm),用30%乙醇10ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)盟?ml分次使溶解,轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中,容器用甲醇適量多次洗滌,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的以人參皂苷為指標(biāo)的,如:隋金婷用HPLC法測(cè)定烏雞白鳳丸(水密丸)中人參皂苷Rg1 、Re 的含量,采用Waters高效液相色譜儀,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)203nm,流速1mL/min。樣品用溫水溶解后,過(guò)濾,濾紙連同藥渣干燥后用氯仿提取,藥渣再用水飽和的正丁醇超聲處理。
以丹參酮IIA為指標(biāo)的,如:彭章明等用HPLC法測(cè)定了丹參酮IIA的含量,采用GILSON液相色譜儀,色譜柱為C18柱(5m,4.6mm×150mm),流動(dòng)相為甲醇-水(73:27),流速為1ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為270n,柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲處理。
以芍藥苷為指標(biāo)的,如:劉蘭生等用薄層掃描法測(cè)定了芍藥苷的含量,采用硅膠G薄層板,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(20:3:5:0.1),5%香草醛硫酸溶液為顯色劑。反射鋸齒法掃描,λS =550nm,λR=700nm。樣品用硅藻土和柱層析進(jìn)行預(yù)處理。史國(guó)華用HPLC法測(cè)定了芍藥苷的含量,采用SSI222D高效液相色譜儀,色譜柱為 ODS柱(內(nèi)徑為44.6mm,柱長(zhǎng)為250mm),檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,以甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸(2:13:85) 為流動(dòng)相,流速1mL/min。樣品用水超聲處理。李振東等用HPLC法測(cè)定了芍藥苷的含量,采用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱為 Hypersiclods 柱(10μm,4.6mm×150mm),流動(dòng)相為甲醇-水(4:6),檢測(cè)波長(zhǎng)230nm,柱溫室溫。
2005《中國(guó)藥典》烏雞白鳳丸含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(33:67)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備:取本品水蜜丸或小蜜丸,研細(xì),或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取約5g,精密稱(chēng)定,精密加入30%乙醇25ml,稱(chēng)定重量,時(shí)時(shí)振搖,靜置24小時(shí),超聲處理30分鐘(功率300W,頻率50kHz),放冷,再稱(chēng)定重量,加30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液 5ml,通過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑1.5cm,柱高12cm),用30%乙醇10ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)盟?ml分次使溶解,轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中,容器用甲醇適量多次洗滌,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的以人參皂苷為指標(biāo)的,如:隋金婷用HPLC法測(cè)定烏雞白鳳丸(水密丸)中人參皂苷Rg1 、Re 的含量,采用Waters高效液相色譜儀,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)203nm,流速1mL/min。樣品用溫水溶解后,過(guò)濾,濾紙連同藥渣干燥后用氯仿提取,藥渣再用水飽和的正丁醇超聲處理。
以丹參酮IIA為指標(biāo)的,如:彭章明等用HPLC法測(cè)定了丹參酮IIA的含量,采用GILSON液相色譜儀,色譜柱為C18柱(5m,4.6mm×150mm),流動(dòng)相為甲醇-水(73:27),流速為1ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為270n,柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲處理。
以芍藥苷為指標(biāo)的,如:劉蘭生等用薄層掃描法測(cè)定了芍藥苷的含量,采用硅膠G薄層板,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(20:3:5:0.1),5%香草醛硫酸溶液為顯色劑。反射鋸齒法掃描,λS =550nm,λR=700nm。樣品用硅藻土和柱層析進(jìn)行預(yù)處理。史國(guó)華用HPLC法測(cè)定了芍藥苷的含量,采用SSI222D高效液相色譜儀,色譜柱為 ODS柱(內(nèi)徑為44.6mm,柱長(zhǎng)為250mm),檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,以甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸(2:13:85) 為流動(dòng)相,流速1mL/min。樣品用水超聲處理。李振東等用HPLC法測(cè)定了芍藥苷的含量,采用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱為 Hypersiclods 柱(10μm,4.6mm×150mm),流動(dòng)相為甲醇-水(4:6),檢測(cè)波長(zhǎng)230nm,柱溫室溫。

