藥物分析輔導(dǎo):地塞米松及其制劑含量測(cè)定方法

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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(4:6)為;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按地塞米松峰不低于3000。地塞米松片的含量同地塞米松。
     地塞米松磷酸鈉含量測(cè)定項(xiàng)下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以三乙胺(取三乙胺7.5ml,加水至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.05) -甲醇-乙腈(55:40:5)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為242nm,理論板數(shù)按地塞米松磷酸鈉峰計(jì)算一般為7000。地塞米松磷酸鈉注射液同地塞米松磷酸鈉。
     文獻(xiàn)報(bào)道的方法:
     地塞米松磷酸鈉及地塞米松磷酸鈉注射液:
     杜斌等用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法(CZE)測(cè)定地塞米松磷酸鈉注射液中地塞米松磷酸鈉的含量。以20mmol/L硼砂緩沖液(pH 9.2)為背景電解質(zhì), 35cm×75μm(i.d)未涂層毛細(xì)管為分離通道,于254nm波長(zhǎng)檢測(cè),分離電壓20kV,采用峰面積外標(biāo)法定量。
     陳方亮用HPLC法測(cè)定地塞米松磷酸鈉的含量。儀器:Waters2695 高效液相色譜儀。色譜柱:Symmetry C18 柱(4.6mm×150mm,5.0μm);流動(dòng)相:0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)至3.1)-甲醇(38:62);流速1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)242nm;柱溫:30℃。
     地塞米松及地塞米松片:
     章衛(wèi)中等用HPLC法測(cè)定地塞米松片的含量。儀器:SP8800 型高效液相色譜儀,ODS 色譜柱。流動(dòng)相為甲醇-水(80:20);檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。