藥物分析輔導(dǎo):清寧丸含量測定方法

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清寧丸處方為:大黃600g,綠豆25g,車前草25g,白術(shù)(炒)25g,黑豆25g,半夏(制)25g,香附(醋制)25g,桑葉25g,桃枝5g,牛乳50g,厚樸(姜制)25g,麥芽25g,陳皮25g,側(cè)柏葉25g。
     2005《中國藥典》清寧丸含量測定項下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于3000。
     供試品溶液的制備:取本品水蜜丸,研細(xì),取約0.1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加鹽酸-乙醇(1:25)混合溶液25ml,稱定重量;或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取約0.3g,精密稱定,置燒杯中,加水3ml,置水浴溫?zé)岵嚢枋谷芙?,加硅藻?.5g,拌勻,置100℃烘箱中,烘干,轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,并用水3ml洗滌燒杯及玻棒,洗液并入錐形瓶中,置100℃烘箱中,烘干,精密加入鹽酸-乙醇(1:25)混合溶液25ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)10分鐘,置水浴加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用鹽酸-乙醇(1:25)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     祝明等用分光光度法測定清寧丸中總蒽醌的含量,測定波長為513nm。
     周寶寬等用HPLC法測定莫家清寧丸中大黃酚的含量。儀器:日立665 A-11型高效液相色譜儀。色譜柱為Discovery C18 Calumn, 25cm×4.6mm, 5μm;流動相:含1g/L 高氯酸的甲醇-水(80:20)溶液;流速1.0mL/min;檢測波長:254nm。