藥物分析輔導:感冒退熱顆粒含量測定方法

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    感冒退熱顆粒處方為:大青葉435g,板藍根435g,連翹217g,攀參217g。
     2005《中國藥典》感冒退熱顆粒含量測定項下:
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(20:80)為流動相;檢測波長為277nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計算應(yīng)不低于5000。
     供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品,研細,取5g或1.25g(無蔗糖),精密稱定,用甲醇加熱回流2次,每次25ml,每次30分鐘,濾過,殘渣及濾器用甲醇15ml分次洗滌,洗液與濾液合并,蒸干,殘渣加稀乙醇10ml使溶解,加在中性氧化鋁柱(100~200目,3g,內(nèi)徑1cm)上,用稀乙醇70ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用50%甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     文獻有關(guān)感冒退熱顆粒含量測定方面的報道,一般以連翹苷為指標,采用HPLC法,以乙腈-水系統(tǒng)為流動相,如:
     母小東等用HPLC法測定感冒退熱顆粒中連翹苷的含量。儀器:Aglent 1100高效液相色譜儀。色譜柱為Diamonsiltm (鉆石) C18色譜柱。流動相為乙腈-水( 20:80);流速1mL/min;檢測波長277nm;柱溫30℃;定量方法:外標法。樣品處理方法同藥典。
     張煒等用HPLC法測定感冒退熱顆粒(沖劑)中連翹酯苷A的含量。儀器:waters高效液相色譜儀。色譜柱為ODS柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動相為甲醇(含1%四氫呋喃)-水(含0.01mol/l磷酸二氫鉀,用磷酸調(diào)pH至3.2);流速1ml/min;檢測波長為332nm;柱溫為室溫。樣品用甲醇冷浸超聲提取。
     也有用薄層掃描法,如:江平等測定靛玉紅的含量。樣品用氯仿處理,以硅膠G為薄層板,展開劑為苯-丙酮(4:1)。反射法鋸齒掃描,Λs=540nm,Λr=700nm。