藥物分析之西藥分析——酸敗度檢查法

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酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,產(chǎn)生游離脂肪酸、過氧化物和低分子醛類、酮類等分解產(chǎn)物,因而出現(xiàn)特異嗅味,從而影響藥材的感觀性質(zhì)和內(nèi)在質(zhì)量。
    本方法通過測定酸值、羰基值和過氧化值,以檢查藥材的酸敗程度。
    一、油脂的提取
    除另有規(guī)定外,取種子藥材30~50g(根據(jù)含油脂的量而定),研碎,過粗篩,置索氏提取器中,加正己烷100~150ml(根據(jù)種子藥材取量而定),置水浴上加熱回流2小時,放冷,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,濾液置水浴上減壓回收溶劑至干,所得油脂即可作為酸敗度檢查的供試品。
    二、酸敗度的測定
    酸值的測定
    照“脂肪與脂肪油檢驗(yàn)法”(附錄Ⅸ N)中的方法測定。
    羰基值的測定
    羰基值系指每1kg供試品中所含羰基化合物的毫克當(dāng)量數(shù)。
    除另有規(guī)定外,取供試品0.025~0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml具塞試管中,加 4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼苯溶液5ml,混勻,置60℃水浴中加熱30分鐘,冷卻后沿管壁慢慢加入4%氫氧化鉀的乙醇溶液 10ml,密塞,劇烈振搖1分鐘,放置10分鐘,照分光光度法(附錄ⅤB)在453nm的波長處測定吸收度,照下式計(jì)算:
             A
    供試品的羰基值= ──────── ×1000
              V<[2]>
          854×G×───
              V<[1]>
    式中:
    A為供試品的吸收度;
    G為供試品的重量;
    V<[1]>為供試品稀釋后的總體積;
    V<[2]>為測定用供試品稀釋液的體積;
    854為各種醛的毫克當(dāng)量吸收系數(shù)的平均值。
    過氧化值的測定
    過氧化值系指供試品中的過氧化物與碘化鉀作用,生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。
    除另有規(guī)定外,取供試品2~3g,精密稱定,置250ml的干燥碘瓶中,加氯仿-冰醋酸(1:1)混合液30ml,使樣品完全溶解。精密加入新制碘化鉀的飽和溶液1ml,密塞,輕輕振搖半分鐘,在暗處放置3分鐘,加水100ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淺黃色時,加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失;同時做空白試驗(yàn),以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)的體積(ml)為A,空白試驗(yàn)消耗的體積(ml) 為B,供試品的重量(g)為G,照下式計(jì)算:
          (A-B)×0.001269
    供試品的過氧化值=────────×100
              G