D. 硒檢查法
標(biāo)準(zhǔn)硒溶液的制備
取已知含量的亞硒酸鈉適量，精密稱定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于1μg的Se)。
硒對(duì)照溶液的制備
精密量取標(biāo)準(zhǔn)硒溶液5ml，置100ml燒杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，搖勻，即得。
供試品溶液的制備
除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，照氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ Ｃ），用1000ml的燃燒瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml為吸收液，進(jìn)行有機(jī)破壞后，將吸收液移置100ml燒杯中,用水15ml分次沖洗燃燒瓶及鉑絲,并入吸收液中,即得。
檢查法
將上述硒對(duì)照溶液與供試品溶液分別用氨試液調(diào)節(jié)pH至2.0±0.2后，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水少量分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加鹽酸羥胺溶液（1→2）1ml，搖勻后，立即精密加二氨基萘試液5ml，搖勻,在室溫下放置100分鐘，精密加環(huán)己烷5ml，強(qiáng)烈振搖2分鐘，靜置分層，棄去水層，環(huán)己烷層用無(wú)水硫酸鈉脫水后，照分光光度法（附錄Ⅳ Ａ），在378nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度。供試品溶液的吸收度不得大于硒對(duì)照溶液的吸收度。
【附注】
亞硒酸鈉含量測(cè)定法
取亞硒酸鈉約0.1g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml、碘化鉀3g與鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞,放置5分鐘，再加水50ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由紅棕色至橙紅色，加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色至紫紅色。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
標(biāo)準(zhǔn)硒溶液的制備
取已知含量的亞硒酸鈉適量，精密稱定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于1μg的Se)。
硒對(duì)照溶液的制備
精密量取標(biāo)準(zhǔn)硒溶液5ml，置100ml燒杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，搖勻，即得。
供試品溶液的制備
除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，照氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ Ｃ），用1000ml的燃燒瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml為吸收液，進(jìn)行有機(jī)破壞后，將吸收液移置100ml燒杯中,用水15ml分次沖洗燃燒瓶及鉑絲,并入吸收液中,即得。
檢查法
將上述硒對(duì)照溶液與供試品溶液分別用氨試液調(diào)節(jié)pH至2.0±0.2后，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水少量分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加鹽酸羥胺溶液（1→2）1ml，搖勻后，立即精密加二氨基萘試液5ml，搖勻,在室溫下放置100分鐘，精密加環(huán)己烷5ml，強(qiáng)烈振搖2分鐘，靜置分層，棄去水層，環(huán)己烷層用無(wú)水硫酸鈉脫水后，照分光光度法（附錄Ⅳ Ａ），在378nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度。供試品溶液的吸收度不得大于硒對(duì)照溶液的吸收度。
【附注】
亞硒酸鈉含量測(cè)定法
取亞硒酸鈉約0.1g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml、碘化鉀3g與鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞,放置5分鐘，再加水50ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由紅棕色至橙紅色，加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色至紫紅色。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。