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洋地黃生物檢定法
本法系比較洋地黃標(biāo)準(zhǔn)品(S)與供試品(T)對(duì)鴿的最小公斤致死量，以測定供試品的效價(jià)。
標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制
迅速精密稱取洋地黃標(biāo)準(zhǔn)品適量，避免吸潮，置玻璃容器內(nèi)，按標(biāo)示效價(jià)計(jì)算，每1單位精密加入76％乙醇1ml，密塞，連續(xù)振搖1小時(shí)，靜置片刻,用干燥濾器迅速濾過，防止乙醇揮發(fā)，濾液即為每1ml中含1單位的溶液，4～8℃貯存，如無沉淀析出，可在1個(gè)月內(nèi)使用。
標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液的配制
試驗(yàn)當(dāng)日，精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量，用生理鹽水稀釋，稀釋液濃度(u/ml)應(yīng)調(diào)節(jié)適當(dāng)(一般可用1→30),使鴿的平均最小公斤致死量在25～34ml之間。
供試品溶液和稀釋液的配制
供試品如為粉末，精密稱取適量，按標(biāo)示量或估計(jì)效價(jià)(ＡT)，照標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液的配制法配制；供試品如為片劑，取20片以上,精密稱重，求出平均片重，迅速研細(xì)，再精密稱取不少于20片的粉末,按稱重及標(biāo)示量(ＡT)計(jì)算，照標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液配制法配制。供試品稀釋液和標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液的鴿平均最小公斤致死量(ml)應(yīng)相近。
檢定法
取健康無傷的鴿，試驗(yàn)前16～24小時(shí)移去飼料，但仍給予飲水，臨試驗(yàn)前準(zhǔn)確稱重，選取體重在250～400g的鴿(每次試驗(yàn)所用鴿的體重相差不得超過100g),分成兩組,每組至少6只,一組為標(biāo)準(zhǔn)品組,一組為供試品組，兩組間鴿的情況應(yīng)盡可能相近。
將鴿仰縛于適宜的固定板上，在一側(cè)翼靜脈處拔除羽毛少許，露出翼靜脈，插入與最小刻度不大于0.02ml的滴定管相連的注射針頭，緩緩注入標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液或供試品稀釋液，開始時(shí)，一次注入0.5ml，然后以每分鐘0.2ml的等速連續(xù)注入，至鴿中毒死亡立即停止注入。一般死亡前有強(qiáng)烈顫抖、惡心嘔吐、排便等現(xiàn)象發(fā)生，至瞳孔迅速放大、呼吸停止為終點(diǎn)。記錄注入稀釋液的總量(ml),換算成每1kg體重致死量(ml)中所含單位數(shù)(u/Kg)，取其10倍量的對(duì)數(shù)值作為反應(yīng)值，照生物檢定統(tǒng)計(jì)法[本版藥典二部(附錄ⅩⅣ)]中的直接測定法計(jì)算效價(jià)及實(shí)驗(yàn)誤差。
本法的可信限率(FL％)不得大于15％。
洋地黃生物檢定法
本法系比較洋地黃標(biāo)準(zhǔn)品(S)與供試品(T)對(duì)鴿的最小公斤致死量，以測定供試品的效價(jià)。
標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制
迅速精密稱取洋地黃標(biāo)準(zhǔn)品適量，避免吸潮，置玻璃容器內(nèi)，按標(biāo)示效價(jià)計(jì)算，每1單位精密加入76％乙醇1ml，密塞，連續(xù)振搖1小時(shí)，靜置片刻,用干燥濾器迅速濾過，防止乙醇揮發(fā)，濾液即為每1ml中含1單位的溶液，4～8℃貯存，如無沉淀析出，可在1個(gè)月內(nèi)使用。
標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液的配制
試驗(yàn)當(dāng)日，精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量，用生理鹽水稀釋，稀釋液濃度(u/ml)應(yīng)調(diào)節(jié)適當(dāng)(一般可用1→30),使鴿的平均最小公斤致死量在25～34ml之間。
供試品溶液和稀釋液的配制
供試品如為粉末，精密稱取適量，按標(biāo)示量或估計(jì)效價(jià)(ＡT)，照標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液的配制法配制；供試品如為片劑，取20片以上,精密稱重，求出平均片重，迅速研細(xì)，再精密稱取不少于20片的粉末,按稱重及標(biāo)示量(ＡT)計(jì)算，照標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液配制法配制。供試品稀釋液和標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液的鴿平均最小公斤致死量(ml)應(yīng)相近。
檢定法
取健康無傷的鴿，試驗(yàn)前16～24小時(shí)移去飼料，但仍給予飲水，臨試驗(yàn)前準(zhǔn)確稱重，選取體重在250～400g的鴿(每次試驗(yàn)所用鴿的體重相差不得超過100g),分成兩組,每組至少6只,一組為標(biāo)準(zhǔn)品組,一組為供試品組，兩組間鴿的情況應(yīng)盡可能相近。
將鴿仰縛于適宜的固定板上，在一側(cè)翼靜脈處拔除羽毛少許，露出翼靜脈，插入與最小刻度不大于0.02ml的滴定管相連的注射針頭，緩緩注入標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液或供試品稀釋液，開始時(shí)，一次注入0.5ml，然后以每分鐘0.2ml的等速連續(xù)注入，至鴿中毒死亡立即停止注入。一般死亡前有強(qiáng)烈顫抖、惡心嘔吐、排便等現(xiàn)象發(fā)生，至瞳孔迅速放大、呼吸停止為終點(diǎn)。記錄注入稀釋液的總量(ml),換算成每1kg體重致死量(ml)中所含單位數(shù)(u/Kg)，取其10倍量的對(duì)數(shù)值作為反應(yīng)值，照生物檢定統(tǒng)計(jì)法[本版藥典二部(附錄ⅩⅣ)]中的直接測定法計(jì)算效價(jià)及實(shí)驗(yàn)誤差。
本法的可信限率(FL％)不得大于15％。