摘要：COD節(jié)能加熱器是以控溫電熱器代替電爐加熱，用空氣冷凝代替水冷凝的一種測定化學耗氧量的回流裝置。該裝置可廣泛地應用于各行業(yè)的化學需氧量的分析，它同現(xiàn)行重鉻酸鉀法(CODcr)測定化學需氧量的回流裝置相比，具體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫、操作簡便等優(yōu)點。
COD節(jié)能加熱器是以控溫電熱器代替電爐加熱，用空氣冷凝代替水冷凝的一種測定化學耗氧量的回流裝置。該裝置可廣泛地應用于各行業(yè)的化學需氧量的分析，它同現(xiàn)行重鉻酸鉀法(CODcr)測定化學需氧量的回流裝置相比，具體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫、操作簡便等優(yōu)點。
本方法除加熱器外，其方法原理、分析步驟完全同標準分析方法一致。因此，精密度、準確度與標準分析方法無差異。原理、干擾及其消除、方法的適用范圍同重鉻酸鉀法。
1．儀器
①節(jié)能COD恒溫加熱器。
②與加熱器配套的加熱管、空氣冷凝管、加熱管支架。
③電磁攪拌器及配套的攪拌磁子。
④素燒瓷粒。
⑤500ml錐形瓶。
⑥50ml酸式滴定管。
⑦溫度計：0～200℃。
2．試劑同本節(jié)重鉻酸鉀法。
3．步驟
①調節(jié)在170～180℃左右。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先加入0．4g硫酸汞于加熱管中。
③取20．00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20．00m1)于加熱管中，并準確加入10．00ml重鉻酸鉀標準溶液及30ml硫酸一硫酸銀溶液，加入數(shù)十粒干燥的瓷粒，輕輕搖動加熱管使溶液混勻。
④在加熱管上接好冷凝管，置于已恒溫的加熱孔中加熱，從沸騰時計時加熱2h。
⑤沸騰2h后，從加熱孔取出加熱管及冷凝管，置于加熱管支架上，自然冷卻或流水冷卻。
⑥用少量水沖洗冷凝管壁和磨口處，仔細取下冷凝管，用水稀釋至約140ml，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，加入干凈的磁子攪拌，在電磁攪拌下用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。如沒有電磁攪拌器，可將加熱管中的溶液定量轉移到500ml錐形瓶中，用水稀釋至約140ml滴定至終點。
⑦測定水樣的同時，以20ml蒸餾水按同樣的操作步驟做空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算同重鉻酸鉀法。
4．精密度和準確度
七個實驗室用COD節(jié)能加熱器分析140mg／L(CODcr)的實際水樣，實驗室內相對標準偏差1．5％：實驗室間相對標準偏差3．1％；加標回收率為86．0％～97．2％。分析870mg／L(CODcr)的實際水樣，實驗室內相對標準偏差2．6％；實驗室問相對標準偏差2．67％；加標回收率90．9％～96．0％。
5．注意事項
①對化學需氧量高的水樣(或懸浮物含量高的水樣)可取適量樣品，進行多次稀釋后，再取適量分析。稀釋時，所取廢水原樣量不得少于5ml
②加熱管加熱前務必加入干燥的素燒瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替)將溶液搖勻，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸餾水沖洗干凈，烘干，于300~C的馬福爐中灼熱1h備用
③操作過程中，應避免將硫酸滴在加熱管壁上
④插入溫度計時要注意，以免破碎。達到工作溫度后，可將溫度計取出。其余同重鉻酸鉀法。
COD節(jié)能加熱器是以控溫電熱器代替電爐加熱，用空氣冷凝代替水冷凝的一種測定化學耗氧量的回流裝置。該裝置可廣泛地應用于各行業(yè)的化學需氧量的分析，它同現(xiàn)行重鉻酸鉀法(CODcr)測定化學需氧量的回流裝置相比，具體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫、操作簡便等優(yōu)點。
本方法除加熱器外，其方法原理、分析步驟完全同標準分析方法一致。因此，精密度、準確度與標準分析方法無差異。原理、干擾及其消除、方法的適用范圍同重鉻酸鉀法。
1．儀器
①節(jié)能COD恒溫加熱器。
②與加熱器配套的加熱管、空氣冷凝管、加熱管支架。
③電磁攪拌器及配套的攪拌磁子。
④素燒瓷粒。
⑤500ml錐形瓶。
⑥50ml酸式滴定管。
⑦溫度計：0～200℃。
2．試劑同本節(jié)重鉻酸鉀法。
3．步驟
①調節(jié)在170～180℃左右。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先加入0．4g硫酸汞于加熱管中。
③取20．00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20．00m1)于加熱管中，并準確加入10．00ml重鉻酸鉀標準溶液及30ml硫酸一硫酸銀溶液，加入數(shù)十粒干燥的瓷粒，輕輕搖動加熱管使溶液混勻。
④在加熱管上接好冷凝管，置于已恒溫的加熱孔中加熱，從沸騰時計時加熱2h。
⑤沸騰2h后，從加熱孔取出加熱管及冷凝管，置于加熱管支架上，自然冷卻或流水冷卻。
⑥用少量水沖洗冷凝管壁和磨口處，仔細取下冷凝管，用水稀釋至約140ml，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，加入干凈的磁子攪拌，在電磁攪拌下用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。如沒有電磁攪拌器，可將加熱管中的溶液定量轉移到500ml錐形瓶中，用水稀釋至約140ml滴定至終點。
⑦測定水樣的同時，以20ml蒸餾水按同樣的操作步驟做空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算同重鉻酸鉀法。
4．精密度和準確度
七個實驗室用COD節(jié)能加熱器分析140mg／L(CODcr)的實際水樣，實驗室內相對標準偏差1．5％：實驗室間相對標準偏差3．1％；加標回收率為86．0％～97．2％。分析870mg／L(CODcr)的實際水樣，實驗室內相對標準偏差2．6％；實驗室問相對標準偏差2．67％；加標回收率90．9％～96．0％。
5．注意事項
①對化學需氧量高的水樣(或懸浮物含量高的水樣)可取適量樣品，進行多次稀釋后，再取適量分析。稀釋時，所取廢水原樣量不得少于5ml
②加熱管加熱前務必加入干燥的素燒瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替)將溶液搖勻，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸餾水沖洗干凈，烘干，于300~C的馬福爐中灼熱1h備用
③操作過程中，應避免將硫酸滴在加熱管壁上
④插入溫度計時要注意，以免破碎。達到工作溫度后，可將溫度計取出。其余同重鉻酸鉀法。