2008年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析復(fù)習(xí)資料(八)

字號:

糖類藥物的分析
    第一節(jié) 葡萄糖及其制劑的分析
    一、葡萄糖的分析
    (一)比旋度測定
    葡萄糖有變旋現(xiàn)象,配制時加氨試液并放置10min,使達到變旋平衡后再測定。
    (二)鑒別
    1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性,生成氧化亞銅紅色沉淀
    2.紅外光譜
    (三)檢查
    1.酸度:控制本品酸性雜質(zhì)
    2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)
    3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇,糊精溶解度小。
    4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色,如有亞硫酸鹽存在碘會褪色;如有可溶性淀粉,則呈藍色。
    5.蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)遇酸產(chǎn)生沉淀。規(guī)定加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀
    6.微生物限度
    二、葡萄糖注射液的分析
    (一)鑒別
    與堿性酒石酸銅反應(yīng),生成氧化亞銅紅色沉淀
    (二)特殊雜質(zhì)檢查
    1. 5-羥甲基糠醛:高溫滅菌時分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛,該分子具共軛結(jié)構(gòu),在284nm有吸收??刂圃摬ㄩL處吸收度。
    2.細菌內(nèi)毒素
    (三)含量測定
    旋光度法測定含量
    葡萄糖有α和β兩種互變異構(gòu)體,在水溶液在存在互變平衡。兩種異構(gòu)體比旋度相差較大,測定旋光度時應(yīng)使反應(yīng)達到平衡。加熱、加酸或加弱堿可加速平衡到達。藥典采用加氨試液方法,加速變旋平衡。