執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析輔導(dǎo):維生素k1及其制劑的分析

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    一、折光率測定
    二、鑒別
    1.呈色反應(yīng):加koh醇溶液,振搖顯綠色,熱水浴中變成深紫色,放置后顯紅棕色
    2.hplc:含量測定同時進(jìn)行鑒別
    3.紫外分光光度法
    4.紅外分光光度法
    三、檢查
    1.甲萘醌:反應(yīng)原料,在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍(lán)色。對照品比較法控制限量為0.2%。
    2.順式異構(gòu)體:含量測定條件下,峰面積歸一化法計算異構(gòu)體限量
    四、含量測定
    1.原料藥:hplc吸附色譜,硅膠為填充劑,石油醚-正戊醇為流動相,內(nèi)標(biāo)苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離
    2.注射液:hplc反相色譜,十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,無水乙醇-乙醚為流動相,外標(biāo)法測定。順反異構(gòu)體不能分離