第八章 其他方法
第一節(jié) PH值測定法
PH計：包括PH測量電池和PH指示器。
1、 PH計工作原理：兩次測量法
2、 PH值測定方法：
1、PH-mV選擇：
2、溫度補償：25℃時改變一個PH單位，電動勢改變59mV，15℃時改變57mV。
3、儀器校正(定位)和核對：用標準PH緩沖液校準，用定位調節(jié)鈕使PH讀數(shù)與標準液一致。
4、測定：中國藥典2000規(guī)定五種標準液 25℃時為：1.68 ，4.00，6.86，7.41，9.18 。
3、 注意事項：
1、測定前選相差3個單位的標準緩沖液，使供試品處于二者之間。
2、取較接近的一種進行校正，使儀器與表列數(shù)值一致。
3、用第二種核對時，誤差應不大于 0.02 PH單位 。重復 否則檢查儀器或更換電極。
4、電極用水充分洗滌吸干。
5、弱緩沖液的測定先用鄰苯二甲酸氫鉀校正儀器，再用硼砂，直至1分內不超過 0.05單位。
第二節(jié) 氧瓶燃燒法
1、 基本原理：將有機物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒。
2、 儀器裝置和設備3、 ：
磨口硬質玻璃錐形瓶 固體樣品：無灰濾紙 液體樣品：紙袋
吸收液：多數(shù)水或水--氫氧化鈉的混合液，少數(shù)水--氫氧化鈉--濃過氧化氫混合液、或硝酸溶液
4、 燃燒操作法
5、 注意事項 產生煙霧：碘：紫色 溴：紅棕色 氟、氯：白色 測定氟化氫用石英制燃燒瓶
6、 應用：有機鹵素、硫、磷及硒等雜質的檢查。
第三節(jié) 脂肪與脂肪油的測定法
相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某種物質的密度與水的密度之比，溫度為20 C 。
液體相對密度用比重瓶進行測定，易揮發(fā)液體的相對密度用韋氏比重秤測定 。
第四節(jié) X-射線衍射法
粉未衍射是結晶物質鑒別和純度檢查最常用技術，單晶衍射主要用于分子量和晶體結構的測定。
第五節(jié) 熱分析法
1、 各類熱分析法：
1、熱重法：測量物質質量與溫度關系的一種技術。
2、差熱分析法：測量待測物質和參比物的溫度差。
3、差示掃描量熱法：測量輸給待測物質和參比物的能量差與溫度(或時間)關系的一種技術 。
第一節(jié) PH值測定法
PH計：包括PH測量電池和PH指示器。
1、 PH計工作原理：兩次測量法
2、 PH值測定方法：
1、PH-mV選擇：
2、溫度補償：25℃時改變一個PH單位，電動勢改變59mV，15℃時改變57mV。
3、儀器校正(定位)和核對：用標準PH緩沖液校準，用定位調節(jié)鈕使PH讀數(shù)與標準液一致。
4、測定：中國藥典2000規(guī)定五種標準液 25℃時為：1.68 ，4.00，6.86，7.41，9.18 。
3、 注意事項：
1、測定前選相差3個單位的標準緩沖液，使供試品處于二者之間。
2、取較接近的一種進行校正，使儀器與表列數(shù)值一致。
3、用第二種核對時，誤差應不大于 0.02 PH單位 。重復 否則檢查儀器或更換電極。
4、電極用水充分洗滌吸干。
5、弱緩沖液的測定先用鄰苯二甲酸氫鉀校正儀器，再用硼砂，直至1分內不超過 0.05單位。
第二節(jié) 氧瓶燃燒法
1、 基本原理：將有機物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒。
2、 儀器裝置和設備3、 ：
磨口硬質玻璃錐形瓶 固體樣品：無灰濾紙 液體樣品：紙袋
吸收液：多數(shù)水或水--氫氧化鈉的混合液，少數(shù)水--氫氧化鈉--濃過氧化氫混合液、或硝酸溶液
4、 燃燒操作法
5、 注意事項 產生煙霧：碘：紫色 溴：紅棕色 氟、氯：白色 測定氟化氫用石英制燃燒瓶
6、 應用：有機鹵素、硫、磷及硒等雜質的檢查。
第三節(jié) 脂肪與脂肪油的測定法
相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某種物質的密度與水的密度之比，溫度為20 C 。
液體相對密度用比重瓶進行測定，易揮發(fā)液體的相對密度用韋氏比重秤測定 。
第四節(jié) X-射線衍射法
粉未衍射是結晶物質鑒別和純度檢查最常用技術，單晶衍射主要用于分子量和晶體結構的測定。
第五節(jié) 熱分析法
1、 各類熱分析法：
1、熱重法：測量物質質量與溫度關系的一種技術。
2、差熱分析法：測量待測物質和參比物的溫度差。
3、差示掃描量熱法：測量輸給待測物質和參比物的能量差與溫度(或時間)關系的一種技術 。