第二十章 抗生素類藥物的分析
第一節(jié) β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析
一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)： 6-氨基青霉烷酸(6-APA) 7-氨基頭孢菌烷酸(7--ACA)
性質(zhì)：
1、溶解度：游離羧基酸性
2、具旋光性
3、紫外吸收特征
4、β--內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定性
二、鑒別試驗：
1、鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng)
2、呈色反應(yīng)：羥肟酸鐵反應(yīng)、硫酸-硝酸反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)、斐林試劑反應(yīng)
3、沉淀反應(yīng)：稀酸中析出沉淀
4、光譜法：紫外分光光度法、紅外吸收光譜、核磁共振光譜
5、色譜法：薄層色譜法、高效液相色譜法
三、含量測定：
1、碘量法：青霉素族的經(jīng)典測定方法，2000收載注射用芐星青霉素
2、汞量法：2000青霉素鈉、普魯卡因青霉素、青霉素鉀
3、酸堿滴定法：β-內(nèi)酰胺環(huán)被堿水解
4、紫外可見分光光度法
5、高效液相色譜法
第二節(jié) 氨基糖苷類抗生素的分析
一、鏈霉素： 鑒別試驗：
1、 茚三酮反應(yīng)：(氨基糖苷結(jié)構(gòu)，
2、 α-氨基酸性質(zhì))
2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)：(Elson-Morgan)
3、麥芽酚(Maltol)反應(yīng)：鏈霉素特有反應(yīng)
4、坂口(Sakaguchi)反應(yīng)：水解產(chǎn)物反應(yīng)
5、硫酸鹽反應(yīng)：
6、薄層色譜法
二、慶大霉素：
1、茚三酮反應(yīng)
2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)(Elson-Morgan)
第四節(jié) 四環(huán)素類抗生素的分析
鑒別試驗：
1、濃硫酸反應(yīng)
2、三氯化鐵反應(yīng)
3、氯化物反應(yīng)
4、紫外
5、熒光
6、薄層
第一節(jié) β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析
一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)： 6-氨基青霉烷酸(6-APA) 7-氨基頭孢菌烷酸(7--ACA)
性質(zhì)：
1、溶解度：游離羧基酸性
2、具旋光性
3、紫外吸收特征
4、β--內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定性
二、鑒別試驗：
1、鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng)
2、呈色反應(yīng)：羥肟酸鐵反應(yīng)、硫酸-硝酸反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)、斐林試劑反應(yīng)
3、沉淀反應(yīng)：稀酸中析出沉淀
4、光譜法：紫外分光光度法、紅外吸收光譜、核磁共振光譜
5、色譜法：薄層色譜法、高效液相色譜法
三、含量測定：
1、碘量法：青霉素族的經(jīng)典測定方法，2000收載注射用芐星青霉素
2、汞量法：2000青霉素鈉、普魯卡因青霉素、青霉素鉀
3、酸堿滴定法：β-內(nèi)酰胺環(huán)被堿水解
4、紫外可見分光光度法
5、高效液相色譜法
第二節(jié) 氨基糖苷類抗生素的分析
一、鏈霉素： 鑒別試驗：
1、 茚三酮反應(yīng)：(氨基糖苷結(jié)構(gòu)，
2、 α-氨基酸性質(zhì))
2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)：(Elson-Morgan)
3、麥芽酚(Maltol)反應(yīng)：鏈霉素特有反應(yīng)
4、坂口(Sakaguchi)反應(yīng)：水解產(chǎn)物反應(yīng)
5、硫酸鹽反應(yīng)：
6、薄層色譜法
二、慶大霉素：
1、茚三酮反應(yīng)
2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)(Elson-Morgan)
第四節(jié) 四環(huán)素類抗生素的分析
鑒別試驗：
1、濃硫酸反應(yīng)
2、三氯化鐵反應(yīng)
3、氯化物反應(yīng)
4、紫外
5、熒光
6、薄層