天然藥物集——地楓皮:藥材鑒別(理化鑒別)
理化鑒別
1. 取本品約2g,置燒杯中,加水15ml浸泡2小時(shí),溶液呈黃色。
2. 取本品粗粉2g,置帶塞試管中,加乙醇1ml,密塞,振搖浸泡2小時(shí),濾過(guò)。取濾液約15μl點(diǎn)于濾紙上,待乙醇揮發(fā)后在紫外光燈(365nm)下觀察斑點(diǎn)顯棕黃色。
3. 取本品粗粉2g,置帶塞試管中,加氯仿10ml,密塞,振搖浸泡30分鐘,濾過(guò)。取濾液約15μl點(diǎn)于濾紙上,在紫外光燈(365nm)下觀察斑點(diǎn)顯橙黃色。
4. 薄層層析。⑴檢查揮發(fā)油:樣品制備:取本品粗粉100g,用揮發(fā)油測(cè)定考試,大收集整理器提取揮發(fā)油。取一定量揮發(fā)油,用乙醚稀釋成1:10的溶液供點(diǎn)樣用。吸附劑:硅膠G(上海熒光化學(xué)廠)濕法鋪板,晾干后于110℃活化1小時(shí)。展開(kāi)劑:石油醚(75~120℃)-乙醚-乙酸乙酯(88:1:0.2)。展距15cm.顯色劑:1%香草醛濃硫酸試液。
⑵檢查莽草毒素:樣品制備:取本品粗粉25g置沙氏提取器中加甲醇提取,將甲醇浸膏加水溶解,水溶液置分液漏斗中用適量正己烷分次萃取后,再用乙酸乙酯分次萃取至萃取液無(wú)色為止,將乙酸乙酯萃取液置蒸發(fā)皿中于水浴上揮去乙酸乙酯,殘?jiān)蛹状既芙夤c(diǎn)樣用。吸附劑:硅膠GF254(青島海洋化工廠)。展開(kāi)劑:氯仿-甲醇(95:5)(每7ml混合液中加2滴甲酸)。展距10.5cm.顯色劑:20%硫酸,噴霧后將硅膠板在電爐上烘烤約5分鐘至斑點(diǎn)出現(xiàn)。莽草毒素斑點(diǎn)呈紫色。
理化鑒別
1. 取本品約2g,置燒杯中,加水15ml浸泡2小時(shí),溶液呈黃色。
2. 取本品粗粉2g,置帶塞試管中,加乙醇1ml,密塞,振搖浸泡2小時(shí),濾過(guò)。取濾液約15μl點(diǎn)于濾紙上,待乙醇揮發(fā)后在紫外光燈(365nm)下觀察斑點(diǎn)顯棕黃色。
3. 取本品粗粉2g,置帶塞試管中,加氯仿10ml,密塞,振搖浸泡30分鐘,濾過(guò)。取濾液約15μl點(diǎn)于濾紙上,在紫外光燈(365nm)下觀察斑點(diǎn)顯橙黃色。
4. 薄層層析。⑴檢查揮發(fā)油:樣品制備:取本品粗粉100g,用揮發(fā)油測(cè)定考試,大收集整理器提取揮發(fā)油。取一定量揮發(fā)油,用乙醚稀釋成1:10的溶液供點(diǎn)樣用。吸附劑:硅膠G(上海熒光化學(xué)廠)濕法鋪板,晾干后于110℃活化1小時(shí)。展開(kāi)劑:石油醚(75~120℃)-乙醚-乙酸乙酯(88:1:0.2)。展距15cm.顯色劑:1%香草醛濃硫酸試液。
⑵檢查莽草毒素:樣品制備:取本品粗粉25g置沙氏提取器中加甲醇提取,將甲醇浸膏加水溶解,水溶液置分液漏斗中用適量正己烷分次萃取后,再用乙酸乙酯分次萃取至萃取液無(wú)色為止,將乙酸乙酯萃取液置蒸發(fā)皿中于水浴上揮去乙酸乙酯,殘?jiān)蛹状既芙夤c(diǎn)樣用。吸附劑:硅膠GF254(青島海洋化工廠)。展開(kāi)劑:氯仿-甲醇(95:5)(每7ml混合液中加2滴甲酸)。展距10.5cm.顯色劑:20%硫酸,噴霧后將硅膠板在電爐上烘烤約5分鐘至斑點(diǎn)出現(xiàn)。莽草毒素斑點(diǎn)呈紫色。