天然藥物集——丁公藤：藥材鑒別（理化鑒別）
理化鑒別
1. 取樣品粉末2g，加甲醇20ml，回流30分鐘，濾過(guò)。濾液濃縮至5ml.取2ml，加入1N鹽酸羥胺試液與1.5N氫氧化鉀試液的等容混合液1ml，置水浴加熱1～2分鐘。放冷后，滴加1%三氯化鐵的鹽酸溶液1滴，樣品液呈紫紅色。（檢查香豆素）
2.薄層層析。⑴ 莨菪亭類(lèi)成份的鑒別：樣品制備：取樣品粉末1g，加丙酮5ml，冷浸24小時(shí)，濾過(guò)。取濾液6μl點(diǎn)樣。吸附劑：0.6%CMC硅膠G（青島）鋪板，晾干后于105℃活化1小時(shí)。展開(kāi)劑：氯仿-甲醇-甲酸（8.5：1.5：0.5），展距15cm.顯色劑：在紫外光燈（365nm）下觀察，光葉丁公藤或丁考，試大收集整理公藤均可見(jiàn)兩個(gè)藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn)，與莨菪亭及東莨菪甙標(biāo)準(zhǔn)品的斑點(diǎn)一致。
⑵丁公藤堿II的鑒別：樣品制備：取樣品粉末5g，加乙醇25ml，冷浸12小時(shí)，濾過(guò)。濾渣再加甲醇15ml，冷浸12小時(shí)，濾過(guò)。合并兩次濾液，減壓低溫（60℃以下）蒸干溶劑。殘?jiān)?.5N鹽酸10ml溶解，濾過(guò)。濾液用氯仿萃取兩次，每次10ml，棄去氯仿。酸水液用5N氨水調(diào)PH10～11，再用氯仿萃取三次，每次10ml.合并氯仿液，回收氯仿至干，然后用氯仿100μl溶解，供點(diǎn)樣。吸附劑：同上。展工劑：氯仿-無(wú)水乙醇-氨水（9：3：0.3），展距：15cm.顯色劑：先在紫外光燈（365nm）下觀察，可見(jiàn)四個(gè)熒光斑點(diǎn)，其中兩個(gè)與對(duì)照品莨菪亭和東莨菪甙一致。再用1%四氯苯醌二氧六環(huán)液顯色，噴霧后在100℃左右加熱5～10分鐘，丁公藤顯示出與對(duì)照品丁公藤堿II一致的紫色斑點(diǎn)，光葉丁公藤未檢出此成份。
理化鑒別
1. 取樣品粉末2g，加甲醇20ml，回流30分鐘，濾過(guò)。濾液濃縮至5ml.取2ml，加入1N鹽酸羥胺試液與1.5N氫氧化鉀試液的等容混合液1ml，置水浴加熱1～2分鐘。放冷后，滴加1%三氯化鐵的鹽酸溶液1滴，樣品液呈紫紅色。（檢查香豆素）
2.薄層層析。⑴ 莨菪亭類(lèi)成份的鑒別：樣品制備：取樣品粉末1g，加丙酮5ml，冷浸24小時(shí)，濾過(guò)。取濾液6μl點(diǎn)樣。吸附劑：0.6%CMC硅膠G（青島）鋪板，晾干后于105℃活化1小時(shí)。展開(kāi)劑：氯仿-甲醇-甲酸（8.5：1.5：0.5），展距15cm.顯色劑：在紫外光燈（365nm）下觀察，光葉丁公藤或丁考，試大收集整理公藤均可見(jiàn)兩個(gè)藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn)，與莨菪亭及東莨菪甙標(biāo)準(zhǔn)品的斑點(diǎn)一致。
⑵丁公藤堿II的鑒別：樣品制備：取樣品粉末5g，加乙醇25ml，冷浸12小時(shí)，濾過(guò)。濾渣再加甲醇15ml，冷浸12小時(shí)，濾過(guò)。合并兩次濾液，減壓低溫（60℃以下）蒸干溶劑。殘?jiān)?.5N鹽酸10ml溶解，濾過(guò)。濾液用氯仿萃取兩次，每次10ml，棄去氯仿。酸水液用5N氨水調(diào)PH10～11，再用氯仿萃取三次，每次10ml.合并氯仿液，回收氯仿至干，然后用氯仿100μl溶解，供點(diǎn)樣。吸附劑：同上。展工劑：氯仿-無(wú)水乙醇-氨水（9：3：0.3），展距：15cm.顯色劑：先在紫外光燈（365nm）下觀察，可見(jiàn)四個(gè)熒光斑點(diǎn)，其中兩個(gè)與對(duì)照品莨菪亭和東莨菪甙一致。再用1%四氯苯醌二氧六環(huán)液顯色，噴霧后在100℃左右加熱5～10分鐘，丁公藤顯示出與對(duì)照品丁公藤堿II一致的紫色斑點(diǎn)，光葉丁公藤未檢出此成份。