要求：重金屬及砷鹽的限度考察,即通過(guò)有機(jī)破壞或不經(jīng)過(guò)有機(jī)破壞<<中國(guó)藥典>>規(guī)定方法比較試驗(yàn);列出考察的結(jié)果和數(shù)據(jù).重金屬考察結(jié)果在10ppm以下,正文中不列入檢查要求,在10ppm以上,應(yīng)作重金屬檢查的規(guī)定.砷鹽的有機(jī)破壞方法,可參照<<中國(guó)藥典>>(2000年版一部附錄IXF)阿膠項(xiàng)下砷鹽檢查進(jìn)行.砷鹽低于2ppm不列入正文檢查項(xiàng),2ppm以上者考察結(jié)果應(yīng)寫(xiě)入起草說(shuō)明；重金屬低于20ppm,無(wú)必要列入正文檢查項(xiàng)，20ppm以上者考察結(jié)果應(yīng)寫(xiě)入起草說(shuō)明。
砷鹽：根據(jù)中國(guó)藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查砷鹽檢查
因是中藥復(fù)方制劑,故通過(guò)氫氧化鈣破壞進(jìn)行砷鹽的檢查.
取三批樣品各1.0ml，置于坩鍋中,加入氫氧化鈣,低溫炭化,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml另取氫氧化鈣0.5g,同法處理作為空白對(duì)照,并精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷液2ml,同法處理作為陽(yáng)性對(duì)照,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅨF砷鹽檢查第一法進(jìn)行檢查,結(jié)果見(jiàn)表14-4
表14-4 砷鹽檢查結(jié)果表
樣品批號(hào) 顏色結(jié)果
20020812 淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑
20020815 淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑
20020819 淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑
結(jié)果:三批樣品的砷鹽量均在百萬(wàn)分之二。限量檢查結(jié)果較好.
6.重金屬檢查
根據(jù)中國(guó)藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查重金屬
取三批樣品各1ml,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IXE項(xiàng)下第二法,依法操作,與精密量取的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于10μg的鉛)2.0ml制成的對(duì)照溶液比較.結(jié)果見(jiàn)14-5
具體操作:取供試品1ml,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸1.0ml,使恰濕潤(rùn),用低溫加熱至硫酸除盡,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸汽除盡后,放冷,在500~600熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸2ml,至水浴蒸干后,加水15ml,滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH=3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋至25ml供試品溶液
取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml(10μg/ml),加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中 對(duì)照管
分別在上述兩管中加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,在白色背景下,從上望下看
表14-5 重金屬檢查結(jié)果表
樣品批號(hào) 顏色結(jié)果
20020812 淺于標(biāo)準(zhǔn)鉛
20020815 淺于標(biāo)準(zhǔn)鉛
20020819 淺于標(biāo)準(zhǔn)鉛
結(jié)果:三批樣品含重金屬均小于20ppm,即小于百萬(wàn)分之二十.
砷鹽：根據(jù)中國(guó)藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查砷鹽檢查
因是中藥復(fù)方制劑,故通過(guò)氫氧化鈣破壞進(jìn)行砷鹽的檢查.
取三批樣品各1.0ml，置于坩鍋中,加入氫氧化鈣,低溫炭化,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml另取氫氧化鈣0.5g,同法處理作為空白對(duì)照,并精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷液2ml,同法處理作為陽(yáng)性對(duì)照,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅨF砷鹽檢查第一法進(jìn)行檢查,結(jié)果見(jiàn)表14-4
表14-4 砷鹽檢查結(jié)果表
樣品批號(hào) 顏色結(jié)果
20020812 淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑
20020815 淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑
20020819 淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑
結(jié)果:三批樣品的砷鹽量均在百萬(wàn)分之二。限量檢查結(jié)果較好.
6.重金屬檢查
根據(jù)中國(guó)藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查重金屬
取三批樣品各1ml,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IXE項(xiàng)下第二法,依法操作,與精密量取的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于10μg的鉛)2.0ml制成的對(duì)照溶液比較.結(jié)果見(jiàn)14-5
具體操作:取供試品1ml,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸1.0ml,使恰濕潤(rùn),用低溫加熱至硫酸除盡,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸汽除盡后,放冷,在500~600熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸2ml,至水浴蒸干后,加水15ml,滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH=3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋至25ml供試品溶液
取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml(10μg/ml),加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中 對(duì)照管
分別在上述兩管中加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,在白色背景下,從上望下看
表14-5 重金屬檢查結(jié)果表
樣品批號(hào) 顏色結(jié)果
20020812 淺于標(biāo)準(zhǔn)鉛
20020815 淺于標(biāo)準(zhǔn)鉛
20020819 淺于標(biāo)準(zhǔn)鉛
結(jié)果:三批樣品含重金屬均小于20ppm,即小于百萬(wàn)分之二十.