滲漉法根據(jù)操作方法的不同,可分為單滲漉法、重滲漉法、加壓滲漉法、逆流滲漉法。下面重點(diǎn)介紹單滲漉法。
單滲漉法
其操作一般包括藥材粉碎→潤(rùn)濕→裝筒→排氣→浸漬→滲漉等6個(gè)步驟。
①粉碎:藥材的粒度應(yīng)適宜,過(guò)細(xì)易堵塞,吸附性增強(qiáng),浸出效果差;過(guò)粗不易壓緊,溶劑與藥材的接觸面小,皆不利于浸出。一般以《中國(guó)藥典》中等粉或粗粉規(guī)格為宜。
②潤(rùn)濕:藥粉在裝滲漉筒前應(yīng)先用浸提溶劑潤(rùn)濕,避免在滲漉筒中膨脹造成堵塞,影響滲漉操作的進(jìn)行。一般加藥粉1倍量的溶劑,拌勻后視藥材質(zhì)地,密閉放置15分鐘至6小時(shí),以藥粉充分地均勻潤(rùn)濕和膨脹為度。
③裝筒:藥粉裝入滲漉筒時(shí)應(yīng)均勻,松緊一致。裝得過(guò)松,溶劑很快流過(guò)藥粉,浸出不完全;反之,又會(huì)使出液口堵塞,無(wú)法進(jìn)行滲漉。
④排氣:藥粉填裝完畢,加入溶劑時(shí)應(yīng)限度地排除藥粉間隙中的空氣,溶劑始終浸沒(méi)藥粉表面,否則藥粉干涸開(kāi)裂,再加溶劑從裂隙間流過(guò)而影響浸出。
⑤浸漬:一般浸漬放置24~48小時(shí),使溶劑充分滲透擴(kuò)散,特別是制備高濃度制劑時(shí)更顯得重要。
⑥滲漉:滲漉速度應(yīng)符合各項(xiàng)制劑項(xiàng)下的規(guī)定。若太快,則有效成分來(lái)不及滲出和擴(kuò)散,浸出液濃度低;太慢則影響設(shè)備利用率和產(chǎn)量。一般藥材1000g每分鐘流出l~3mL;大量生產(chǎn)時(shí),每小時(shí)流出液應(yīng)相當(dāng)于滲漉容器被利用容積的1/48~1/24.有效成考試,大收集整理分是否滲漉完全,雖可由滲漉液的色、味、嗅等辨別,如有條件時(shí)還應(yīng)作已知成分的定性反應(yīng)加以判定。若用滲漉法制備流浸膏時(shí),先收集藥物量85%的初漉液另器保存,續(xù)漉液用低溫濃縮后與初漉液合并,調(diào)整至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn);若用滲漉法制備酊劑等濃度較低的浸出制劑時(shí),不需要另器保存初漉液,可直接收集相當(dāng)于欲制備量的3/4的漉液,即停止?jié)B漉,壓榨藥渣,壓榨液與滲漉液合并,添加乙醇至規(guī)定濃度與容量后,靜置,濾過(guò)即得。
重滲漉法
是將滲漉液重復(fù)用作新藥粉的溶劑,進(jìn)行多次滲漉以提高滲漉液濃度的方法。例如欲滲漉藥粉100g,可分為500g、300g、200g3份,分別裝于3個(gè)滲漉筒內(nèi),將3個(gè)滲漉筒串聯(lián)排列,先用溶劑滲漉500g裝的藥粉,收集初漉液200mL,另器保存;續(xù)漉液依次流入300g裝的藥粉,又收集初漉液300mL,另器保存,繼之又依次將續(xù)漉液流入2OOg裝的藥粉,收集初漉液500mL.將3份初漉液合并,共得1000mL.剩余繼漉液,供以后滲漉同一品種新粉之用。
重滲漉法的特點(diǎn):①溶劑用量少,利用率高。②滲漉液中有效成分濃度高,不經(jīng)濃縮可直接得到1∶1(1g藥材∶lml藥液)的濃液,成品質(zhì)量好,避免了有效成分受熱分解或揮發(fā)損失。③該法所占容器太多,操作較麻煩。
應(yīng)用特點(diǎn)
屬于動(dòng)態(tài)浸出,溶劑的利用率高,有效成分浸出完全。故適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取。但對(duì)新鮮的及易膨脹的藥材,無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。滲漉法不經(jīng)濾過(guò)處理可直接收集滲漉液。因滲漉過(guò)程所需時(shí)間較長(zhǎng),不宜用水做溶劑,通常用不同濃度的乙醇或白酒,故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。
單滲漉法
其操作一般包括藥材粉碎→潤(rùn)濕→裝筒→排氣→浸漬→滲漉等6個(gè)步驟。
①粉碎:藥材的粒度應(yīng)適宜,過(guò)細(xì)易堵塞,吸附性增強(qiáng),浸出效果差;過(guò)粗不易壓緊,溶劑與藥材的接觸面小,皆不利于浸出。一般以《中國(guó)藥典》中等粉或粗粉規(guī)格為宜。
②潤(rùn)濕:藥粉在裝滲漉筒前應(yīng)先用浸提溶劑潤(rùn)濕,避免在滲漉筒中膨脹造成堵塞,影響滲漉操作的進(jìn)行。一般加藥粉1倍量的溶劑,拌勻后視藥材質(zhì)地,密閉放置15分鐘至6小時(shí),以藥粉充分地均勻潤(rùn)濕和膨脹為度。
③裝筒:藥粉裝入滲漉筒時(shí)應(yīng)均勻,松緊一致。裝得過(guò)松,溶劑很快流過(guò)藥粉,浸出不完全;反之,又會(huì)使出液口堵塞,無(wú)法進(jìn)行滲漉。
④排氣:藥粉填裝完畢,加入溶劑時(shí)應(yīng)限度地排除藥粉間隙中的空氣,溶劑始終浸沒(méi)藥粉表面,否則藥粉干涸開(kāi)裂,再加溶劑從裂隙間流過(guò)而影響浸出。
⑤浸漬:一般浸漬放置24~48小時(shí),使溶劑充分滲透擴(kuò)散,特別是制備高濃度制劑時(shí)更顯得重要。
⑥滲漉:滲漉速度應(yīng)符合各項(xiàng)制劑項(xiàng)下的規(guī)定。若太快,則有效成分來(lái)不及滲出和擴(kuò)散,浸出液濃度低;太慢則影響設(shè)備利用率和產(chǎn)量。一般藥材1000g每分鐘流出l~3mL;大量生產(chǎn)時(shí),每小時(shí)流出液應(yīng)相當(dāng)于滲漉容器被利用容積的1/48~1/24.有效成考試,大收集整理分是否滲漉完全,雖可由滲漉液的色、味、嗅等辨別,如有條件時(shí)還應(yīng)作已知成分的定性反應(yīng)加以判定。若用滲漉法制備流浸膏時(shí),先收集藥物量85%的初漉液另器保存,續(xù)漉液用低溫濃縮后與初漉液合并,調(diào)整至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn);若用滲漉法制備酊劑等濃度較低的浸出制劑時(shí),不需要另器保存初漉液,可直接收集相當(dāng)于欲制備量的3/4的漉液,即停止?jié)B漉,壓榨藥渣,壓榨液與滲漉液合并,添加乙醇至規(guī)定濃度與容量后,靜置,濾過(guò)即得。
重滲漉法
是將滲漉液重復(fù)用作新藥粉的溶劑,進(jìn)行多次滲漉以提高滲漉液濃度的方法。例如欲滲漉藥粉100g,可分為500g、300g、200g3份,分別裝于3個(gè)滲漉筒內(nèi),將3個(gè)滲漉筒串聯(lián)排列,先用溶劑滲漉500g裝的藥粉,收集初漉液200mL,另器保存;續(xù)漉液依次流入300g裝的藥粉,又收集初漉液300mL,另器保存,繼之又依次將續(xù)漉液流入2OOg裝的藥粉,收集初漉液500mL.將3份初漉液合并,共得1000mL.剩余繼漉液,供以后滲漉同一品種新粉之用。
重滲漉法的特點(diǎn):①溶劑用量少,利用率高。②滲漉液中有效成分濃度高,不經(jīng)濃縮可直接得到1∶1(1g藥材∶lml藥液)的濃液,成品質(zhì)量好,避免了有效成分受熱分解或揮發(fā)損失。③該法所占容器太多,操作較麻煩。
應(yīng)用特點(diǎn)
屬于動(dòng)態(tài)浸出,溶劑的利用率高,有效成分浸出完全。故適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取。但對(duì)新鮮的及易膨脹的藥材,無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。滲漉法不經(jīng)濾過(guò)處理可直接收集滲漉液。因滲漉過(guò)程所需時(shí)間較長(zhǎng),不宜用水做溶劑,通常用不同濃度的乙醇或白酒,故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。

