中藥鑒定學(xué):動(dòng)物藥類——斑蝥的鑒別

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【性狀鑒別】
    南方大斑蝥
    呈長(zhǎng)圓形,長(zhǎng)1.5cm~3cm,寬0.5cm~1cm.頭及口器向下垂,有較大的復(fù)眼及觸角各1對(duì),觸角末節(jié)基部窄于前節(jié),商品多已脫落。背部具革質(zhì)鞘翅1對(duì),黑色,有3條黃色或棕黃色的橫紋;鞘翅下面有棕褐色薄膜狀透明的內(nèi)翅2片。胸腹部烏黑色,胸部有足3對(duì);腹部呈環(huán)節(jié)狀,有黑色絨毛。氣特異而臭,刺激性強(qiáng),不宜口嘗。
    黃黑小斑蝥
    較小,長(zhǎng)1cm~1.5cm.完整的觸角末節(jié)基部與前節(jié)等寬。
    均以個(gè)大、完整、顏色鮮明、無(wú)敗油氣味者為佳。
    【顯微鑒別】
    南方大斑蝥粉末
    棕褐色。
    ① 體表剛毛較多,棕褐色,細(xì)刺狀,長(zhǎng)50μm~450μm或更長(zhǎng),中段直徑5μm~8μm.
    ② 體表碎片棱角明顯,棕色,表面平或具小瘤突,有的可見短小的刺和剛毛脫落后的小凹窩。
    ③ 板狀肌纖維易見,板塊狀、條狀或數(shù)條成束,黃白色,微透明,可見順直紋理,有時(shí)具橫向環(huán)紋。
    ④ 氣管壁組織具整齊條狀增厚,壁白色,其下有透明膜狀物襯托。
    ⑤ 翅碎塊可見黃白色及黑褐色相間的斑紋,在黑褐色部分具交錯(cuò)排列微突起的鈕扣狀圓環(huán),直徑30μm~50μm(含邊緣),表面具剛毛。未消化的傘形團(tuán)塊為植物性組織,隨處可見。
    黃黑小斑蝥粉末
    不同于上種的主要特征為肌纖維大小不等,邊緣不整齊,半透明,表面具細(xì)密的網(wǎng)狀小方格,或僅見密集的整齊的順紋。體表剛毛較少見。
    【成分】
    南方大斑蝥主含斑蝥素(ca-ntharidin C10H12O4)0.427%~1.452%。此外,尚含脂肪油12%、樹脂、蟻酸、色素等。黃黑小斑蝥含斑蝥素0.564%~2.163%。斑蝥素是抗癌有效成分,也是芫青科昆蟲特有的防御攻擊物質(zhì)。
    斑蝥素為無(wú)色結(jié)晶,不溶于冷水,微溶于熱水,溶于丙酮、氯仿。熔點(diǎn)218℃。約在110℃(12mmHg,3mm~5mm距離)可升華。
    斑蝥素即斑蝥酸酐,具強(qiáng)臭及發(fā)泡性,一部分以鎂鹽形式存在,均存在于軟組織中,由足的關(guān)節(jié)處分泌。
    南方大斑蝥除去頭、足和翅的蟲體含磷23.785mg/g,鎂7.114mg/g,鈣1.691mg/g,并含鐵、鋁、鋅、鉻、錳、鎘、鍶和銅元素。全蟲及頭、足、翅等部分也含有一定量的上述元素和鉛元素?!吨腥A人民共和國(guó)藥典》(1995年版)要求,本品含斑蝥素不得少于0.35%。
    【理化鑒別】
    取粉末約0.15g,用微量升華法,所得白色升華物,放置片刻,在顯微鏡下觀察,為柱形、棱形結(jié)晶。
    ① 升華物用石油醚洗2~3次,加硫酸(比重1.77)2~3滴,微熱,溶解后轉(zhuǎn)入試管內(nèi),再繼續(xù)用小火加熱考,試大網(wǎng)站收集至發(fā)生氣泡,立即離火,滴入對(duì)-二甲氨基苯甲醛硫酸溶液1滴,溶液即顯櫻紅色或紫紅色。(檢查斑蝥素)
    ② 將升華物加硫酸(比重1.77)2~3滴,微熱,溶解后轉(zhuǎn)入試管內(nèi),加入間苯二酚粉末少許,小火加熱至沸,溶液變紅色,在紫外光燈下觀察,顯綠色熒光。
    【含量測(cè)定】
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以甲基硅橡膠(SE-30)為固定相,涂布濃度為3.5%;柱溫為175±10℃;理論板數(shù)按斑蝥素峰計(jì)算,應(yīng)不低于2600.
    對(duì)照品溶液的制備:取斑蝥素對(duì)照品適量,精密稱定,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,必要時(shí)可稀釋。
    供試品溶液的制備:取粗粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氯仿30ml,振搖15分鐘,放置6小時(shí),濾過(guò),濾液置50ml量瓶中,用氯仿洗滌殘?jiān)c濾紙,洗液濾入同一量瓶中,加氯仿稀釋至刻度,搖勻。
    測(cè)定法:分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各2μl,注入氣相色譜儀,計(jì)算,即得。
    本品含斑蝥素(C10H12O4)不得少于0.35%。