中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法是否適合于相應(yīng)檢測(cè)要求。在建立中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證；在處方、工藝等變更或改變?cè)治龇椒〞r(shí)，也需對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。方法驗(yàn)證過(guò)程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明或修訂說(shuō)明中。
需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有：鑒別試驗(yàn)、限量檢查和含量測(cè)定，以及其他需控制成分（如殘留物、添加劑等）的測(cè)定。中藥制劑溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等檢測(cè)方法也應(yīng)作必要驗(yàn)證。
驗(yàn)證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性。應(yīng)視具體方法擬訂驗(yàn)證的內(nèi)容。附表中列出的分析項(xiàng)目和相應(yīng)的驗(yàn)證內(nèi)容可供參考。
方法驗(yàn)證內(nèi)容如下。
一、準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。用于定量測(cè)定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗(yàn)證
1.測(cè)定方法的準(zhǔn)確度
可用已知純度的對(duì)照品做加樣回收測(cè)定，即于已知被測(cè)成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測(cè)成分對(duì)照品，依法測(cè)定。用實(shí)測(cè)值與供試品中含有量之差，除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率。
在加樣回收試驗(yàn)中須注意對(duì)照品的加入量與供試品中被測(cè)成分含有量之和必須在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)；加入的對(duì)照品的量要適當(dāng)，過(guò)小則引起較大的相對(duì)誤差，過(guò)大則干擾成分相對(duì)減少，真實(shí)性差。
C－A
回收率%＝—————×100%
B
A：供試品所含被測(cè)成分量B：加入對(duì)照品量C：實(shí)測(cè)值
2.數(shù)據(jù)要求
在規(guī)定范圍內(nèi)，用6～9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，設(shè)3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度分別制備2～3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1：1左右。應(yīng)報(bào)告供試品中含有量、對(duì)照品加入量、測(cè)定結(jié)果和回收率（%）計(jì)算值，以及回收率（%）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）或可信限。
二、精密度
精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
精密度包含重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。
在相同操作條件下，由同一個(gè)分析人員在較短的間隔時(shí)間內(nèi)測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為中間精密度。在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。
用于定量測(cè)定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。
1.重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的樣品，用6個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；或制備3個(gè)不同濃度的樣品，每個(gè)濃度分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
2.中間精密度
為考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響，應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。變動(dòng)因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等。
3.重現(xiàn)性
當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。例如建立藥典分析方法時(shí)通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室的復(fù)核檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果。復(fù)核檢驗(yàn)的目的、過(guò)程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說(shuō)明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果
4.數(shù)據(jù)要求
均應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。
需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有：鑒別試驗(yàn)、限量檢查和含量測(cè)定，以及其他需控制成分（如殘留物、添加劑等）的測(cè)定。中藥制劑溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等檢測(cè)方法也應(yīng)作必要驗(yàn)證。
驗(yàn)證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性。應(yīng)視具體方法擬訂驗(yàn)證的內(nèi)容。附表中列出的分析項(xiàng)目和相應(yīng)的驗(yàn)證內(nèi)容可供參考。
方法驗(yàn)證內(nèi)容如下。
一、準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。用于定量測(cè)定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗(yàn)證
1.測(cè)定方法的準(zhǔn)確度
可用已知純度的對(duì)照品做加樣回收測(cè)定，即于已知被測(cè)成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測(cè)成分對(duì)照品，依法測(cè)定。用實(shí)測(cè)值與供試品中含有量之差，除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率。
在加樣回收試驗(yàn)中須注意對(duì)照品的加入量與供試品中被測(cè)成分含有量之和必須在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)；加入的對(duì)照品的量要適當(dāng)，過(guò)小則引起較大的相對(duì)誤差，過(guò)大則干擾成分相對(duì)減少，真實(shí)性差。
C－A
回收率%＝—————×100%
B
A：供試品所含被測(cè)成分量B：加入對(duì)照品量C：實(shí)測(cè)值
2.數(shù)據(jù)要求
在規(guī)定范圍內(nèi)，用6～9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，設(shè)3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度分別制備2～3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1：1左右。應(yīng)報(bào)告供試品中含有量、對(duì)照品加入量、測(cè)定結(jié)果和回收率（%）計(jì)算值，以及回收率（%）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）或可信限。
二、精密度
精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
精密度包含重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。
在相同操作條件下，由同一個(gè)分析人員在較短的間隔時(shí)間內(nèi)測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為中間精密度。在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。
用于定量測(cè)定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。
1.重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的樣品，用6個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；或制備3個(gè)不同濃度的樣品，每個(gè)濃度分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
2.中間精密度
為考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響，應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。變動(dòng)因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等。
3.重現(xiàn)性
當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。例如建立藥典分析方法時(shí)通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室的復(fù)核檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果。復(fù)核檢驗(yàn)的目的、過(guò)程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說(shuō)明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果
4.數(shù)據(jù)要求
均應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。